鎘大米事件

根據(jù)澎湃新聞報(bào)道，2020年4月份，云南省昭通市鎮(zhèn)雄縣市場監(jiān)督管理局在檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)一批不合格的米線，溯源后，工作人員在當(dāng)?shù)厥袌錾喜槌?9.42噸鎘超標(biāo)的大米，并公開銷毀。

鎘是一種有害重金屬，進(jìn)入人體可引起骨痛等癥狀，嚴(yán)重時(shí)將導(dǎo)致“痛痛病”。因此，鎘米也被公認(rèn)為“毒大米”。這么大量的毒大米流入市場，這意味著糧食安全相關(guān)的監(jiān)管和檢測還需加強(qiáng)。

鎘的限量

根據(jù)GB2762糧食中鎘的限量如下圖：

大米鎘的檢測

A實(shí)驗(yàn)室檢測

根據(jù)GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定的要求，采用的是石墨爐原子吸收光譜測定方法。

在石墨爐原子吸收光譜分析前，通常利用微波消解、壓力罐消解、干法灰化、濕法消解等方法對食物樣品進(jìn)行預(yù)處理。這些常規(guī)消解程序通常操作很復(fù)雜且耗時(shí)較長（2-4 小時(shí)甚至更長）。此外，這些方法需要大量具有腐蝕性和氧化性的試劑，增加了樣品污染的可能性，從而導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。PerkinElmer 公司開發(fā)并驗(yàn)證的快速消解能夠有效縮短樣品制備的時(shí)間，同時(shí)還能減少強(qiáng)腐蝕性酸和氧化劑的使用并降低樣品污染的可能性。

大米粉快速消解前后對比圖

大米鎘標(biāo)準(zhǔn)加入曲線

檢測流程圖

B 現(xiàn)場快速檢測    

重金屬鎘快速定量檢測試紙條，利用膠體金免疫層析快速檢測技術(shù)，配套HF6000便攜式試紙條掃描讀數(shù)儀，可準(zhǔn)確定量大米等糧食中重金屬鎘的含量。

該產(chǎn)品操作簡單，一學(xué)即會；檢測快速，全程檢測時(shí)間≤30min；方法靈敏，檢測范圍達(dá)0-400ppb；環(huán)境適用性強(qiáng)，適用于各類企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)、監(jiān)督部門的現(xiàn)場快速檢測。

重金屬鎘快速定量檢測試紙條

HF6000便攜式試紙條掃描讀數(shù)儀

操作流程如下圖：

具體操作視頻可見：

預(yù)防與應(yīng)對

湖南的某些地區(qū)，成為鎘米的發(fā)源地，背后是當(dāng)?shù)赝寥牢廴局卫淼睦Ь?。如果被重金屬污染的土地不能全面得到治理，那么類似鎘米這樣的食品安全問題，恐怕將難以杜絕。重金屬污染土壤的修復(fù)治理需要快速的鎘檢測方法，PerkinElmer開發(fā)的土壤中鎘的快速檢測方案將會有助于重金屬污染土壤的修復(fù)治理。

相關(guān)方案文獻(xiàn)鏈接地址：

石墨爐原子吸收光譜法搭配氘燈背景校正技術(shù)對大米中的鉛和鎘進(jìn)行快速消解分析

http://m.sdczts.cn/zt2598/file_161974.html

快速消解-石墨爐測試土壤中的鉛鎘鈹

http://m.sdczts.cn/zt2598/file_161975.html

嬰幼兒谷類輔助食品中鉛鎘的快速檢測方案

http://m.sdczts.cn/zt2598/file_161976.html

      今年ZY電視臺3.15晚會上，報(bào)道了河北滄州青縣一養(yǎng)羊基地為了讓肉羊出肉率高、謀求更多利潤，長達(dá)十年在飼養(yǎng)過程中違法添加“瘦肉精”，且含“瘦肉精”藥物的羊肉已經(jīng)流向多地。

      這美味的羊肉, 還能不能吃了？?。?/p>

“瘦肉精”是什么?

      “瘦肉精”是一類藥物的統(tǒng)稱，主要是指腎上腺類、β-受體激動劑、β-興奮劑類藥物，包括了鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等藥物。另外α2-受體激動劑也呈現(xiàn)類似的效果。

       當(dāng)在飼料中添加一定量的“瘦肉精”藥物時(shí)，豬牛羊等動物食用后可以加速生長、降低脂肪沉積、提高瘦肉率，屠宰后的“瘦肉精肉”瘦肉多，肉質(zhì)堅(jiān)硬，色澤鮮紅誘人，因此，在飼料中違法添加“瘦肉精”成了不法養(yǎng)殖戶及商販牟取利益的“法寶”。

      人體長期食入含有大量瘦肉精的畜禽肉，可對人體健康產(chǎn)生危害，有可能導(dǎo)致肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、惡心、嘔吐等癥狀, 對本身有心率不齊，高血壓、青光眼、糖尿病、甲亢等疾病的人危害較大，甚至?xí)l(fā)死亡。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部在2002年即禁止在飼料和動物飲用水中使用腎上腺素受體激動劑藥物，包括鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸多巴胺、西馬特羅、硫酸特布他林,在2019年進(jìn)一步補(bǔ)充為禁止使用β-興奮劑類及其鹽、酯。

“瘦肉精”的檢測技術(shù)

      根據(jù)檢測原理，豬牛羊肉等食品中“瘦肉精”的檢測技術(shù)主要有快速篩查技術(shù)和確證分析技術(shù)。

      快速篩查技術(shù)通常采用膠體金免疫層析技術(shù)和酶聯(lián)免疫技術(shù)，制成相應(yīng)的檢測產(chǎn)品。產(chǎn)品包括快速試紙檢測卡和試劑盒，可用于定性或半定量檢測，檢測結(jié)果可能會存在假陽性，陽性結(jié)果須通過質(zhì)譜檢測確證。

      確證分析技術(shù)以色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)為主，如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）等檢測方法。這些方法靈敏、準(zhǔn)確，能對多種“瘦肉精”藥物同時(shí)檢測。同時(shí)方法適用范圍廣，可實(shí)現(xiàn)從養(yǎng)殖、屠宰及市場流通等環(huán)節(jié)對該藥物的監(jiān)控，防止含該藥物的產(chǎn)品進(jìn)入市場。

為了美味的羊肉！

安譜實(shí)驗(yàn)為您帶來快檢篩查和確證分析整套產(chǎn)品

快速篩查

★ MK339A 鹽酸克倫特羅/萊克多巴胺/沙丁胺醇三聯(lián)快速檢測卡

      應(yīng)用了競爭法免疫層析原理，在層析過程待測液中的待測物與金標(biāo)抗體結(jié)合，YZ了金標(biāo)抗體與硝酸纖維素膜上的競爭抗原（T 線）的結(jié)合，從而影響 T 線顯色。

確證分析

★ 適用于各種方法的外標(biāo)和內(nèi)標(biāo)

★ 葡萄糖醛苷酸酶,超實(shí)惠大包裝,大量樣品來襲時(shí)不用愁!

★ SPE小柱,回收率和精密度雙高的明星產(chǎn)品!

★ 適合液質(zhì)串聯(lián)的色譜柱!

★ 動物性食品前處理的儀器!

來看看安譜產(chǎn)品在檢測中的表現(xiàn)!

應(yīng)用一

GB/T 22286-2008 動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

實(shí)驗(yàn)方法：

      稱取2g（精確至0.01g）經(jīng)搗碎的樣品于50mL離心管中，加入0.2mol/L乙酸鈉緩沖溶液8.0mL，再加入β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶50μL（CFEQ-4-150001-0005，β-葡萄糖醛苷酸酶，>100，000units/ml，芳基硫酸酯酶<20，000units/mL），混勻后37℃水浴12h。加入標(biāo)品和內(nèi)標(biāo)，加蓋置于水平振蕩器震蕩震蕩15min，離心10min（5000r/mim），移取4.0mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5.0mL?；旌暇鶆?，用高氯酸調(diào)pH至1±0.3，5000r/min離心10min，將全部上清液轉(zhuǎn)移至新50mL離心管中，用10mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11。加入10mL飽和氯化鈉溶液和10mL異丙醇-乙酸乙酯(6+4)混合溶液，充分提取，在5000r/min離心10 min。轉(zhuǎn)移全部有機(jī)相，在40℃下氮?dú)獯蹈?，加?mL 0.2mol/L乙酸鈉緩沖溶液，超聲混勻，使殘?jiān)浞秩芙獯齼艋?/p>

SPE小柱操作：

(SBEQ-CA3279,CNW Poly-Sery MCX混合型強(qiáng)陽離子交換 SPE小柱,60mg，3mL/50 pcs)

色譜條件: LC-MS

質(zhì)譜采用電噴霧離子源、正離子掃描、多反應(yīng)監(jiān)測（SRM）檢測方式：

定性離子對和定量離子對：

實(shí)驗(yàn)譜圖：

CDAA-M-570036-AA-1ml 11種β-受體激動劑（β-興奮劑）混標(biāo)（GBT 22286-2008）譜圖

克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)曲線

克倫特羅基質(zhì)加標(biāo)譜圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

      用安譜MCX小柱檢測豬肉基質(zhì)中克倫特羅的含量，線性較好，目標(biāo)峰無干擾，回收率在90%以上，能得到很滿意的結(jié)果。

應(yīng)用二

農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008 動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

實(shí)驗(yàn)方法：

      準(zhǔn)確稱取2g豬肝樣品， 加入標(biāo)準(zhǔn)品，內(nèi)標(biāo)（1mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)品加入 20ul，之前進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)加入10ul 回收率只有60%，當(dāng)內(nèi)標(biāo)加入20ul 后回收率在100% 左右），加入8ml 的 0.2mol/L 乙酸銨，漩渦均勻，4000轉(zhuǎn)離心5min， 加入0.1mol/L 高氯酸溶液5ml，漩渦均勻，4000 轉(zhuǎn)離心5min；高氯酸的作用是沉淀蛋白，加入高氯酸后，澄清液體明顯變得渾濁。上清液轉(zhuǎn)移至另一根50ml離心管，用 NaOH 溶液調(diào) pH 至9.5±0.2，加入 14ml 乙酸乙酯，震蕩20min，4000 轉(zhuǎn)離心6min；如果乙酸乙酯的量加少了，離心后會看到厚厚一層乳化層左邊試管加了12ml的乙酸乙酯，右邊試管是 14ml的乙酸乙酯，取出上層有機(jī)相至玻璃試管中，再在下層水相中加入叔丁基甲醚 8ml，震蕩15min，4000轉(zhuǎn)離心6min，合并有機(jī)相，50℃氮?dú)獯蹈?，?2％甲酸溶液 5ml 溶解，漩渦震蕩，備用；

SPE小柱操作：

      SBEQ-CA3279  CNW Poly-Sery MCX 混合型強(qiáng)陽離子交換 SPE 小柱  60mg， 3mL/50 pcs

活化平衡：依次用甲醇、水、2％甲酸溶液各 3ml

      上樣：取備用液全部過柱，

      淋洗：依次用 2％甲酸溶液、甲醇各 3ml 淋洗，負(fù)壓抽干，

      洗脫：用 3% 氨水甲醇溶液 6ml 分兩次洗脫，負(fù)壓抽干，洗脫液于 50℃下氮?dú)獯蹈桑?ml 初始流動相定容，上機(jī)檢測。

實(shí)驗(yàn)條件：

CDAA-M-570010-AB-1ml 9種β-受體激動劑藥物混標(biāo)（農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008）譜圖

回收率和精密度：

      空白樣品,分別加入上機(jī)濃度為 2ppb、5ppb 的混合標(biāo)準(zhǔn)品，做2次平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：

      本次實(shí)驗(yàn)使用農(nóng)業(yè)部 1025 號公告-18-2008 前處理方法，所有目標(biāo)化合物回收率均能達(dá)到 60~120%，ZD濃度點(diǎn) TIC 圖如下：

      對氘代內(nèi)標(biāo)的保留如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

      CNW Poly-Sery MCX 混合型強(qiáng)陽離子交換 SPE 小柱的凈化效果顯著，在目標(biāo)物附近無明顯干擾。在前處理過程中 CNW MCX小柱同一個(gè)平行樣流速相對平衡。CNW MCX小柱完全能勝任于農(nóng)業(yè)部 1025 號公告-18-2008 前處理方法的固相萃取柱凈化。

更多動物性食品中瘦肉精檢測資料

和食品安全檢測技術(shù)資料, 

請關(guān)注“安譜實(shí)驗(yàn)學(xué)堂”。

前言

作為企業(yè)實(shí)驗(yàn)室因?yàn)榇蟛糠值臉I(yè)務(wù)是企業(yè)內(nèi)部產(chǎn)品的檢測和把控。而為了證明實(shí)驗(yàn)室的檢測能力大部分也是通過實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的，然而就在這種情況下，生產(chǎn)部門還會對實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果提出“質(zhì)疑”，比如為什么同一批產(chǎn)品分兩次送檢的檢測結(jié)果不一樣哪？為什么相同款式的產(chǎn)品不同的顏色測試的結(jié)果差別那么大？為什么產(chǎn)品外檢合格而實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測卻不合格哪？.....這一切的一切問題歸根結(jié)底就是企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品肯定沒問題，實(shí)驗(yàn)室的檢測能力不可信。在這種情況下，實(shí)驗(yàn)室如何才能不做產(chǎn)品質(zhì)量失控的“接盤俠”哪？下面就給大家支個(gè)招，起碼能為自己“自證清白”


1.合理利用能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對結(jié)果

能力驗(yàn)證作為實(shí)驗(yàn)室能力的有力證明，通過參加PTP組織的能力驗(yàn)證活動或權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的實(shí)驗(yàn)室間比對能夠充分證明實(shí)驗(yàn)室在人、機(jī)、料、法、環(huán)等方面所得到的有效控制，更說明實(shí)驗(yàn)室的檢測能力，這種情況下對某個(gè)項(xiàng)目的檢測能力來說是一個(gè)有力的證明。



2客戶現(xiàn)場觀察

......

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u 主要應(yīng)用方向（包括但不限于）

l 各類熒光、超分辨顯微成像

l 光片照明顯微成像(LSFM)

l 全內(nèi)反射熒光成像（TIRF）

l 結(jié)構(gòu)照明顯微成像(SIM)

l 隨機(jī)單分子定位成像（PALM/STORM）

l 受激發(fā)射損耗熒光成像（STED）

l 選擇性平面熒光成像（SPIM）

l 各類生物、物理、化學(xué)發(fā)光成像

u 主要性能和參數(shù)

sCMOS相機(jī)的制冷系統(tǒng)可將相機(jī)芯片冷卻到-25℃，暗電流降低至0.2 e-/pixel/s。sCMOS相機(jī)具有2048x2048的高分辨率和6.5x6.5um的像元尺寸，配合高達(dá)95%的量子效率，滿足您對成像質(zhì)量的需求。16bit背照式sCMOS相機(jī)具有一個(gè)強(qiáng)大的USB 3.1數(shù)據(jù)接口，進(jìn)一步增強(qiáng)了其成像性能。

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l 曝光時(shí)間: 10 us到20 s

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此活動解釋權(quán)歸昊量光電所有

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（來源：http://www.gzmhkj.com.cn/solution_view.php?id=218 廣州市明慧科技有限公司）