【問題的提出】

       一方面，由于碳污染無處不在、很難控制以及分光晶體本身是由含 C 元素的材質(zhì)構(gòu)成等原因，準(zhǔn)確測量 C 是所有顯微分析中的一個難點(diǎn)，另一方面，鋼鐵和某些材料用戶，準(zhǔn)確測量碳鋼中的碳濃度又是一件必須的事情，為此，電子探針分析中開發(fā)出了校正曲線法，實(shí)現(xiàn)碳鋼中的 C 含量準(zhǔn)確定量分析。

       該分析方法基于————鋼中 C 含量低于 1%時，C 的 X 射線強(qiáng)度和濃度滿足線性關(guān)系。

       對于鋼中碳化物的 C 的定量分析仍需要 ZAF 分析方法來測量。

【測量原理】

低碳鋼中 C 含量的精確定量測定步驟

       ? 選用 4 個（或 5 個）已經(jīng)碳含量（C）的低碳鋼作為標(biāo)準(zhǔn)樣品

       ? 選擇 LDE2 晶體或 LDE2H 晶體分別對上述標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行碳的 X 射線強(qiáng)度測量（I） ? 利用 JXA-8230 電子探針的 Calibration Curve Quantitative Method 標(biāo)準(zhǔn)軟件及上述測量數(shù)據(jù)，可以得到如下圖所示的 I—C 直線

       ? 選擇上述 4 個標(biāo)準(zhǔn)樣品中的某一個樣品作為未知樣品，再次測量這個樣品的碳的 X射線強(qiáng)度 Ix，利用上述 I—C 曲線，就可以算出對應(yīng)于 Ix 的 Cx ? Cx 和已知的該標(biāo)準(zhǔn)樣品的碳濃度 C 一致

       下面操作步驟是山東大學(xué)材料學(xué)院劉樹帥老師整理的詳細(xì)步驟，供大家參考。在此，我們也對他的辛勤工作表示由衷的感謝?。?！

一、標(biāo)樣庫的建立

1、標(biāo)樣的選擇：

       需要具備含碳量低于 1%的五個鋼鐵樣品標(biāo)樣；

2、分光晶體的選擇：

       利用 LDE2H 或 LDE6H 探測含量較低的 C 元素；

3、建立標(biāo)樣分析條件的設(shè)置：

      （1）建立 Fe-C 標(biāo)樣的標(biāo)樣庫（Std.Mng）；

       （2）建立標(biāo)樣的峰位及強(qiáng)度信息(STD)：

       首先，分析條件的選擇：

       #1：由于標(biāo)樣中 C 含量較低，且 C 元素特征 X-ray 的波長較長，為了保證足夠的計數(shù)強(qiáng)度，加速電壓推薦設(shè)置為 15KV，束流 500nA；

       #2：電子束與樣品交互作用時，由與碳沉積等因素會對標(biāo)樣中某一位置的含 C 量造成影響，因此，標(biāo)樣的采集選擇同步控制法（即保持 PCD 的常開狀態(tài)），特別提醒：同步控制法中 PCD的常開狀態(tài)僅在 Accumulation 狀態(tài)下生效，定量分析時不會起作用。

       同時，標(biāo)樣的采集不再進(jìn)行尋峰和扣背底，縮短電子束在標(biāo)樣上的駐留時間；

       #3：標(biāo)樣分析位置的采集以及束斑尺寸的選擇：

       由于標(biāo)樣中 C 元素的含量較低，可能存在碳含量分布不均的情況，因此，需要采用Accumulation 的方式錄入標(biāo)樣位置信息（通常采用陣列的方法錄入，如選擇合適的陣列數(shù)，根據(jù)標(biāo)樣選擇恰當(dāng)?shù)牟介L），利用光鏡逐一核對標(biāo)樣位置；推薦束斑尺寸為 50μm；

       #4：譜儀和分光晶體的選擇，C 元素峰位的標(biāo)記：

       通常，根據(jù)機(jī)器配置，選擇 LDE2H 或 LDE6H 分光晶體，同時，在距離采集強(qiáng)度信息較遠(yuǎn)的位置處尋峰；另外，為了盡可能的弱化碳沉積，將 Peak 采集時間由默認(rèn) 10s 更改為 2s，Acquire 后獲得校正曲線；

       #5：打開校正曲線的窗口，點(diǎn)擊 confirm，對采集數(shù)據(jù)中偏離較大的數(shù)值進(jìn)行合理的刪減， 然后重新計算平均強(qiáng)度（挑肥揀瘦）； 通過以上系列操作，建立起校正曲線的標(biāo)樣信息。

二、未知樣品的定量分析：

       #1：加速電壓 15KV，束流 500nA；

       #2：修正方法：選擇 Calibration Curve 法，并設(shè)置尋峰和背底均為 none；

       #3：束斑尺寸：50μm，分析位置可根據(jù)需求進(jìn)行設(shè)置；

       #4：分光晶體選擇 LDE2H 或 LDE6H，peak 駐留時間 2s，選擇建立的校準(zhǔn)曲線標(biāo)樣信息；

       #5：獲得微量 C 元素定量分析的結(jié)果；

Intensity & Wt. %       Group : Fe-C-STD-2       Sample : Fe-C-STD-2_0002_QNT       Page 1 

Unknown Specimen No. 1 

Path : Fe-C-Cr-Ni       Project : Fe-C-STD-2_0002 

Position No. : 1       Comment :

Stage : X= -28.5292       Y= -1.3514       Z= 10.7345 

Acc. Voltage : 15.0 (kV)       Probe Dia. : 50.0       Scan : Off 

Dated on 2019/08/20 17:42:49 

WDS only       No. of accumulation : 1 

Element       Peak(mm)       Curr.(A)       Counts       Time(s)       S.D. 

1       C         124.846       4.999E-007     23219.8       2.0           152.3

Calibration curve 

Metal       Acc. Voltage : 15.0 (kV) 

Element       Mass(%)       Atom(%)       cps/uA       S.D.(%) 

C                  0.6921       100.0000         23224.4      0.0045 

---------------------------------------------------------------------------------------

Total            0.6921       100.0000          23224.4

Unknown Specimen No. 2 

Path : Fe-C-Cr-Ni       Project : Fe-C-STD-2_0002 

Position No. : 2       Comment : 

Stage : X= -28.4311       Y= -1.7044       Z= 10.7450 

Acc. Voltage : 15.0 (kV)       Probe Dia. : 50.0       Scan : Off 

Dated on 2019/08/20 17:43:01 

WDS only       No. of accumulation : 1 

Element       Peak(mm)       Curr.(A)       Counts       Time(s)       S.D. 

1       C         124.846         4.996E-007   22449.8       2.0          149.83

Calibration curve 

Metal       Acc. Voltage : 15.0 (kV) 

Element       Mass(%)       Atom(%)       cps/uA       S.D.(%) 

C                  0.6332         100.0000        22467.8     0.0042 

---------------------------------------------------------------------------------------------

Total            0.6332         100.0000        22467.8

Unknown Specimen No. 3 

Path : Fe-C-Cr-Ni       Project : Fe-C-STD-2_0002 

Position No. : 3       Comment : 

Stage : X= -28.7638       Y= -1.7638       Z= 10.7525 

Acc. Voltage : 15.0 (kV)       Probe Dia. : 50.0       Scan : Off 

Dated on 2019/08/20 17:43:13 

WDS only       No. of accumulation : 1 

Element       Peak(mm)       Curr.(A)         Counts       Time(s)       S.D. 

1       C          124.846         4.997E-007   21204.4        2.0         145.62

Calibration curve 

Metal       Acc. Voltage : 15.0 (kV) 

Element       Mass(%)       Atom(%)       cps/uA       S.D.(%) 

C                  0.5358          100.0000       21217.2     0.0037 

----------------------------------------------------------------------------------------------

Total            0.5358          100.0000       21217.2