液相色譜峰形前傾解決辦法是什么？

1.3.色譜圖中所有峰拖尾或峰變形通常是由物理作用導(dǎo)致的，而非化學(xué)作用。

如果色譜圖中的峰形均表現(xiàn)相同類型的變形（圖3），則問題Z早應(yīng)出現(xiàn)在分析物通過色譜柱遷移之前（主要問題發(fā)生在分析物在色譜柱中遷移之前）。

這種峰形變形Z常見的致因是：玻璃料或柱頭的空隙部分堵塞（此類峰變形Z常見的原因是篩板部分堵塞或色譜柱頭塌陷）。

除非在推薦的pH范圍之外使用色譜柱，否則現(xiàn)在的柱子基本不會受到空隙的影響（輕易不會發(fā)生塌陷）。

但是，玻璃料（篩板）堵塞仍然是一個普遍存在的問題。對于5m顆粒柱（的色譜柱），入口端的玻璃料（篩板）通常具有2.0m的孔隙度；對于（顆粒）3m的色譜柱，具有0.5m的孔隙度。
如果顆粒物來自于樣品，或顆粒物是因泵密封磨損或流動相到達(dá)色譜柱而產(chǎn)生的（磨損的泵密封圈或者流動相顆粒物進(jìn)入色譜），它們通常會集中在玻璃料上（都聚集在篩板上）。

這些顆粒會影響樣品在色譜柱入口端的分流，使得部分樣品通過不同的流動路徑到達(dá)色譜柱，因此會晚于另一部分樣品。
由于此時（此位置）未發(fā)生分離，因此所有分析物會以相同的方式變形（被擾亂），進(jìn)而色譜圖顯示所有峰均具有相似（類似）的峰拖尾或變形。

為了防止（避免）這一問題，如果流動相可能含有顆粒（如緩沖沉淀物或灰塵），應(yīng)對其進(jìn)行過濾；并在泵密封嚴(yán)重磨損（導(dǎo)致顆粒物的產(chǎn)生）之前更換新的泵密封（密封圈）。

如果樣品含有顆粒碎片（屑），應(yīng)對樣品進(jìn)行過濾（例如0.5m孔隙度過濾器（微孔濾膜））或?qū)ζ溥M(jìn)行短暫離心（例如5分鐘，>1500×g），以去除顆粒。

我們強(qiáng)烈建議在自動進(jìn)樣器下游（之后）安裝0.5m孔隙度的串聯(lián)（在線）過濾器，以過濾任何意外進(jìn)入HPLC系統(tǒng)的顆粒物。如果串聯(lián)（在線）過濾器玻璃料（濾片）發(fā)生堵塞，系統(tǒng)背壓會升高；而更換玻璃料（濾片）十分簡單、快速和經(jīng)濟(jì)。采用串聯(lián)（在線）過濾器可顯著延長色譜柱的使用壽命，而且經(jīng)濟(jì)實惠。

圖3. 由于玻璃料或色譜柱空隙被部分堵塞（色譜柱篩板部分堵塞或色譜柱塌陷），色譜圖中所有峰形均出現(xiàn)了變形。

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