ICP-OES和ICP-MS對(duì)比

ICP-OES和ICP-MS實(shí)驗(yàn)試劑

一、無(wú)機(jī)酸

無(wú)機(jī)酸包括硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸、磷酸、雙氧水、高氯酸等，在樣品消解過程中，各種無(wú)機(jī)酸都是混合使用，單一使用某一種酸往往難以達(dá)到消解的目的。

二、堿性試劑

堿性試劑包括氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等，通常作為堿熔融試劑使用。氫氧化鈉溶液也可用來溶解樣品，例如鉬酸銨中鎢，硅和鋁的測(cè)定：將鉬酸銨樣品用水濕潤(rùn)，加入過氧化氫溶解，再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸。

三、其它試劑

硼酸、偏硼酸鋰、四硼酸鋰等也都是堿熔融試劑。

ICP-OES和ICP-MS常用前處理方法

一、濕法消解

濕法消解是樣品前處理方法中最常用的方法，利用鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、雙氧水等試劑單獨(dú)使用或組合使用，在常壓下與樣品相互作用達(dá)到消解樣品的目的，通常通過電熱板加熱。鋼鐵及合金、純物質(zhì)等無(wú)機(jī)樣品均可用濕法消解的方法。濕法消解還經(jīng)常用到高氯酸冒煙，即在鹽酸、硝酸體系下消解不完全的樣品，加入少量高氯酸在高溫下冒煙，與不溶物作用后，再加入相應(yīng)的鹽酸、硝酸等，達(dá)到溶解的目的，例如碳含量較高的合金類樣品經(jīng)常需要高氯酸冒煙。

二、熔融消解

熔融法是通過熔劑，常用的有偏硼酸鋰、四硼酸鋰、氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等，在高溫下與樣品熔融，形成熔體，再通過無(wú)機(jī)酸作用達(dá)到溶解的目的，常用于地質(zhì)樣品、冶金原材料、陶瓷樣品等。熔融的缺點(diǎn)是處理完樣品溶液中鹽含量較高，使用的熔劑易引入污染和干擾。

三、酸溶回渣

酸溶回渣是將濕法酸消解與熔融消解結(jié)合使用，用于特殊樣品的溶解。例如測(cè)定硅鐵中總鋁，硅鐵中鋁有酸溶鋁和酸不溶鋁，首先使用酸處理樣品，溶解出酸溶鋁，不溶殘?jiān)脡A金屬的硫酸氫鹽或硼酸和碳酸鈉混合熔劑熔融處理。

四、加壓消解

加壓消解即使用高壓反應(yīng)釜進(jìn)行消解，在高壓條件下進(jìn)行樣品反應(yīng)，可用于普通濕法消解反應(yīng)較慢或不反應(yīng)的樣品。

五、微波消解

微波消解就是在微波場(chǎng)的作用下，樣品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反應(yīng)活性增加，使樣品表面層攪動(dòng)、破裂，不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸溶劑接觸直至樣品溶解完全。

微波消解的優(yōu)點(diǎn)：算短了消解反應(yīng)時(shí)間，提高檢測(cè)效率；對(duì)一些常規(guī)濕法難溶樣品有較好的作用；消解試劑使用量少，背景空白值低；微波消解為密閉空間消解，易揮發(fā)元素，如硼、砷、鉻、硒、錫和汞等，都保留在溶液中。

常用于地質(zhì)、環(huán)境、食品等樣品的分析。易揮發(fā)元素測(cè)定也推薦使用微波消解法。

ICP-OES和ICP-MS常用器皿

一、容器類

1.1 容量瓶

容量瓶是實(shí)驗(yàn)室最常用的固定體積容器。容量瓶有多種規(guī)格，從5mL到2000mL都有不同規(guī)格。容量瓶常見的材質(zhì)有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等。玻璃材質(zhì)容量瓶是最常見的，耐酸，不耐氫氟酸，強(qiáng)堿溶液，溶液放置時(shí)間不宜超過三個(gè)月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶，不耐高溫（＜130℃），不耐濃硝酸和濃硫酸，可用于含氫氟酸和弱堿溶液，聚丙烯材料有可滲透性，溶液貯存時(shí)間不宜超過兩周。由于玻璃在酸環(huán)境中會(huì)有極少量析出，使用ICP-MS測(cè)定時(shí)，盡量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作為溶液配制容器，不可作為反應(yīng)器皿，不能進(jìn)行溶解、加熱等操作。堿性溶液不可在玻璃容量瓶中長(zhǎng)時(shí)間貯存。

1.2 磨口錐形瓶

磨口錐形瓶可用于貯存溶液，磨口錐形瓶多為玻璃材質(zhì)，不宜存放堿性和含氫氟酸溶液。錐形瓶刻度不能作為定量依據(jù)。

1.3 其它

固體易吸水樣品應(yīng)充分干燥后放入干燥器貯存。

二、量取類

 2.1量筒

 量筒是實(shí)驗(yàn)室最常見的量取體積的器具，有玻璃和塑料材質(zhì)。與其它器具類似，玻璃材質(zhì)不可用于氫氟酸、強(qiáng)堿等溶液量取，塑料材質(zhì)量筒不可用于濃硝酸、濃硫酸等試劑。需要注意的是，量筒只能用于非精確體積的量取，精確體積量取需要用到吸量管和移液管。

2.2 移液管

移液管用于移取固定體積溶液，使用之前需要充分的洗滌和潤(rùn)洗，防止移取過程中溶液被污染或稀釋。

2.3 吸量管

吸量管是帶有分刻度的移液管，規(guī)格有1mL、2mL、5mL和10mL等。需要注意的是，在移取非滿量程溶液時(shí)，需要使用差減法。

2.4 滴管

滴管有玻璃膠頭滴管和塑料滴管，滴管用于小體積非精確體積溶液的移取，精確體積需要用移液管和吸量管。

2.5移液器

移液器也稱為移液槍，是目前發(fā)展較快的精確體積溶液移取設(shè)備，主要規(guī)格有100μL、200μL、1mL、5mL、10mL等，且在量程范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)，移液器吸頭多為一次性塑料吸頭，能夠用于弱酸、弱堿和有機(jī)試劑等，相對(duì)于移液管，省去了潤(rùn)洗步驟，使用方便。移液器不能用于具有揮發(fā)性和腐蝕性溶液的移取，如HCl、氨水等，會(huì)腐蝕移液器內(nèi)部結(jié)構(gòu)，縮短使用壽命。

三、反應(yīng)類

3.1 燒杯

常用的燒杯有玻璃和聚四氟乙烯材質(zhì)。玻璃材質(zhì)可用于大部分酸體系反應(yīng)，例如鹽酸、硝酸、王水、稀硫酸等，不可用于氫氟酸和堿體系反應(yīng)，可加熱至600℃。聚四氟乙烯幾乎與所有無(wú)機(jī)酸和絕大部分有機(jī)試劑不反應(yīng)，因此使用范圍極其廣泛，一般情況下，不能用玻璃材質(zhì)的氫氟酸體系、堿體系都可使用聚四氟乙烯燒杯反應(yīng)，工作溫度250℃，高溫下易變形。

3.2 高壓反應(yīng)釜

高壓反應(yīng)釜也稱壓力溶解罐，主要結(jié)構(gòu)有外殼和內(nèi)杯，內(nèi)杯通常是聚四氟乙烯材質(zhì)，外殼為不銹鋼材質(zhì)，通過外殼密閉形成一個(gè)封閉環(huán)境，加熱后，內(nèi)杯中酸，堿等形成高壓，樣品在高溫高壓下反應(yīng)，能夠分解常規(guī)方法難以消解的樣品或縮短常規(guī)方法反應(yīng)時(shí)間。使用時(shí)需要注意廠家標(biāo)注的使用溫度。

3.2坩堝

坩堝是鋼鐵類樣品最常用的反應(yīng)容器之一，主要分為瓷坩堝、石英坩堝、鉑坩堝、鎳坩堝和鐵坩堝。

瓷坩堝工作溫度1100℃左右，適用于K2S2O7等酸性物質(zhì)熔融樣品，一般不能用于NaOH、Na2O2、NaCO3等堿性物質(zhì)，不可與氫氟酸接觸。

石英坩堝工作溫度在1450℃以下，使用試劑與瓷坩堝類似，不能與氫氟酸接觸，易與堿性試劑相互接觸，因此不能使用NaOH、Na2O2、NaCO3等作為熔劑。

鉑金坩堝使用溫度不能超過1200℃，可用于熔融的堿金屬碳酸鹽、硼酸鹽、氟化物、硝酸鹽和硫酸氫鹽等；王水，溴水，鹽酸和氧化劑（氯酸鹽、高錳酸鉀等）不能在鉑金坩堝內(nèi)處理；含有重金屬，如鉛、鉍、錫、砷、汞、銀、銅等樣品及化合物不能再鉑坩堝內(nèi)灼燒和加熱，會(huì)產(chǎn)生合金化效應(yīng)；

鎳坩堝具有良好的抗堿性物質(zhì)侵蝕的性能，和強(qiáng)堿幾乎不起作用，實(shí)驗(yàn)室中主要用于堿性熔劑處理礦物、爐渣等難熔物料。氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性熔劑可在鎳坩堝中熔融，但溫度應(yīng)低于500℃，時(shí)間要短。酸性熔劑和含硫的堿性熔劑不能用鎳坩堝。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等金屬鹽能使鎳坩堝變脆。銀、汞、釩的化合物和硼砂也不能在鎳 坩堝中灼燒。

鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似，易生銹，沒有鎳坩堝耐用，價(jià)格便宜，用NaOH、Na2O2、熔融法分解樣品時(shí)，可代替鎳坩堝使用，但熔樣過程中帶進(jìn)大量的鐵，應(yīng)考慮它對(duì)測(cè)定的干擾。

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