硬核！ICP樣品前處理知識，小白和高手可能就差這一篇干貨！

2021-03-01 00:18:42 1444  瀏覽

• 對于ICP-OES和ICP-MS的樣品分析，樣品前處理對結果的影響與儀器一樣重要，鋼研納克在提供專業(yè)分析儀器的同時，也提供專業(yè)的實驗室應用解決方案，本文為廣大實驗室工作者整理了前處理實驗中會遇到的知識點和注意事項，干貨滿滿，速速收藏！
  

  ICP-OES和ICP-MS對比

  技術對比	電感耦合等離子體質譜儀	電感耦合等離子體光譜儀
  型號	PlasmaMS 300	Plasma  3000	Plasma  1500
  圖示
  類型	四極桿質譜	全譜直讀	單道掃描
  原理	電感耦合	電感耦合	電感耦合
  檢測時間	全元素<1min	全元素 0.8-1.5min	單元素 0.2~0.5min
  樣品消耗量	少	一般	較多
  典型檢出限	1*10-12	1*10-9	1*10-9
  線性動態(tài)范圍（典型）	10 8	10 5	10 5
  檢測元素種類	70+	70+	70+
  短期精密度	1-3%	0.3~2%	0.5~2%
  重復性	好	好	好

  
  

  ICP-OES和ICP-MS實驗試劑

  一、無機酸

  無機酸包括硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸、磷酸、雙氧水、高氯酸等，在樣品消解過程中，各種無機酸都是混合使用，單一使用某一種酸往往難以達到消解的目的。
  

  
  

  二、堿性試劑

  堿性試劑包括氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等，通常作為堿熔融試劑使用。氫氧化鈉溶液也可用來溶解樣品，例如鉬酸銨中鎢，硅和鋁的測定：將鉬酸銨樣品用水濕潤，加入過氧化氫溶解，再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸。

  
  

  三、其它試劑

  硼酸、偏硼酸鋰、四硼酸鋰等也都是堿熔融試劑。

  ICP-OES和ICP-MS常用前處理方法

  一、濕法消解

  濕法消解是樣品前處理方法中最常用的方法，利用鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、雙氧水等試劑單獨使用或組合使用，在常壓下與樣品相互作用達到消解樣品的目的，通常通過電熱板加熱。鋼鐵及合金、純物質等無機樣品均可用濕法消解的方法。濕法消解還經常用到高氯酸冒煙，即在鹽酸、硝酸體系下消解不完全的樣品，加入少量高氯酸在高溫下冒煙，與不溶物作用后，再加入相應的鹽酸、硝酸等，達到溶解的目的，例如碳含量較高的合金類樣品經常需要高氯酸冒煙。

  
  

  二、熔融消解

  熔融法是通過熔劑，常用的有偏硼酸鋰、四硼酸鋰、氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等，在高溫下與樣品熔融，形成熔體，再通過無機酸作用達到溶解的目的，常用于地質樣品、冶金原材料、陶瓷樣品等。熔融的缺點是處理完樣品溶液中鹽含量較高，使用的熔劑易引入污染和干擾。
  

  三、酸溶回渣
  

  酸溶回渣是將濕法酸消解與熔融消解結合使用，用于特殊樣品的溶解。例如測定硅鐵中總鋁，硅鐵中鋁有酸溶鋁和酸不溶鋁，首先使用酸處理樣品，溶解出酸溶鋁，不溶殘渣用堿金屬的硫酸氫鹽或硼酸和碳酸鈉混合熔劑熔融處理。

  四、加壓消解

  加壓消解即使用高壓反應釜進行消解，在高壓條件下進行樣品反應，可用于普通濕法消解反應較慢或不反應的樣品。
  

  五、微波消解

  微波消解就是在微波場的作用下，樣品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反應活性增加，使樣品表面層攪動、破裂，不斷產生新的樣品表面與酸溶劑接觸直至樣品溶解完全。

  
  

  
  

  微波消解的優(yōu)點：算短了消解反應時間，提高檢測效率；對一些常規(guī)濕法難溶樣品有較好的作用；消解試劑使用量少，背景空白值低；微波消解為密閉空間消解，易揮發(fā)元素，如硼、砷、鉻、硒、錫和汞等，都保留在溶液中。

  常用于地質、環(huán)境、食品等樣品的分析。易揮發(fā)元素測定也推薦使用微波消解法。

  ICP-OES和ICP-MS常用器皿

  
  

  一、容器類

  1.1 容量瓶

  容量瓶是實驗室最常用的固定體積容器。容量瓶有多種規(guī)格，從5mL到2000mL都有不同規(guī)格。容量瓶常見的材質有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等。玻璃材質容量瓶是最常見的，耐酸，不耐氫氟酸，強堿溶液，溶液放置時間不宜超過三個月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶，不耐高溫（＜130℃），不耐濃硝酸和濃硫酸，可用于含氫氟酸和弱堿溶液，聚丙烯材料有可滲透性，溶液貯存時間不宜超過兩周。由于玻璃在酸環(huán)境中會有極少量析出，使用ICP-MS測定時，盡量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作為溶液配制容器，不可作為反應器皿，不能進行溶解、加熱等操作。堿性溶液不可在玻璃容量瓶中長時間貯存。

  
  

  1.2 磨口錐形瓶

  磨口錐形瓶可用于貯存溶液，磨口錐形瓶多為玻璃材質，不宜存放堿性和含氫氟酸溶液。錐形瓶刻度不能作為定量依據。

  1.3 其它

  固體易吸水樣品應充分干燥后放入干燥器貯存。

  二、量取類

   2.1量筒

   量筒是實驗室最常見的量取體積的器具，有玻璃和塑料材質。與其它器具類似，玻璃材質不可用于氫氟酸、強堿等溶液量取，塑料材質量筒不可用于濃硝酸、濃硫酸等試劑。需要注意的是，量筒只能用于非精確體積的量取，精確體積量取需要用到吸量管和移液管。

  2.2 移液管

  移液管用于移取固定體積溶液，使用之前需要充分的洗滌和潤洗，防止移取過程中溶液被污染或稀釋。
  

  2.3 吸量管

  吸量管是帶有分刻度的移液管，規(guī)格有1mL、2mL、5mL和10mL等。需要注意的是，在移取非滿量程溶液時，需要使用差減法。

  2.4 滴管

  滴管有玻璃膠頭滴管和塑料滴管，滴管用于小體積非精確體積溶液的移取，精確體積需要用移液管和吸量管。
  

  2.5移液器
  

  移液器也稱為移液槍，是目前發(fā)展較快的精確體積溶液移取設備，主要規(guī)格有100μL、200μL、1mL、5mL、10mL等，且在量程范圍內可調節(jié)，移液器吸頭多為一次性塑料吸頭，能夠用于弱酸、弱堿和有機試劑等，相對于移液管，省去了潤洗步驟，使用方便。移液器不能用于具有揮發(fā)性和腐蝕性溶液的移取，如HCl、氨水等，會腐蝕移液器內部結構，縮短使用壽命。

  三、反應類

  3.1 燒杯

  常用的燒杯有玻璃和聚四氟乙烯材質。玻璃材質可用于大部分酸體系反應，例如鹽酸、硝酸、王水、稀硫酸等，不可用于氫氟酸和堿體系反應，可加熱至600℃。聚四氟乙烯幾乎與所有無機酸和絕大部分有機試劑不反應，因此使用范圍極其廣泛，一般情況下，不能用玻璃材質的氫氟酸體系、堿體系都可使用聚四氟乙烯燒杯反應，工作溫度250℃，高溫下易變形。

  3.2 高壓反應釜

  高壓反應釜也稱壓力溶解罐，主要結構有外殼和內杯，內杯通常是聚四氟乙烯材質，外殼為不銹鋼材質，通過外殼密閉形成一個封閉環(huán)境，加熱后，內杯中酸，堿等形成高壓，樣品在高溫高壓下反應，能夠分解常規(guī)方法難以消解的樣品或縮短常規(guī)方法反應時間。使用時需要注意廠家標注的使用溫度。

  3.2坩堝

  坩堝是鋼鐵類樣品最常用的反應容器之一，主要分為瓷坩堝、石英坩堝、鉑坩堝、鎳坩堝和鐵坩堝。

  瓷坩堝工作溫度1100℃左右，適用于K2S2O7等酸性物質熔融樣品，一般不能用于NaOH、Na2O2、NaCO3等堿性物質，不可與氫氟酸接觸。

  石英坩堝工作溫度在1450℃以下，使用試劑與瓷坩堝類似，不能與氫氟酸接觸，易與堿性試劑相互接觸，因此不能使用NaOH、Na2O2、NaCO3等作為熔劑。

  鉑金坩堝使用溫度不能超過1200℃，可用于熔融的堿金屬碳酸鹽、硼酸鹽、氟化物、硝酸鹽和硫酸氫鹽等；王水，溴水，鹽酸和氧化劑（氯酸鹽、高錳酸鉀等）不能在鉑金坩堝內處理；含有重金屬，如鉛、鉍、錫、砷、汞、銀、銅等樣品及化合物不能再鉑坩堝內灼燒和加熱，會產生合金化效應；

  鎳坩堝具有良好的抗堿性物質侵蝕的性能，和強堿幾乎不起作用，實驗室中主要用于堿性熔劑處理礦物、爐渣等難熔物料。氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性熔劑可在鎳坩堝中熔融，但溫度應低于500℃，時間要短。酸性熔劑和含硫的堿性熔劑不能用鎳坩堝。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等金屬鹽能使鎳坩堝變脆。銀、汞、釩的化合物和硼砂也不能在鎳 坩堝中灼燒。

  鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似，易生銹，沒有鎳坩堝耐用，價格便宜，用NaOH、Na2O2、熔融法分解樣品時，可代替鎳坩堝使用，但熔樣過程中帶進大量的鐵，應考慮它對測定的干擾。

  ICP設備及標準物質-客服
  

  咨詢熱線：15622269286

   

  
  

  ICP應用方法-工程師      

  咨詢熱線：15622269869