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為確保成品糧食的質(zhì)量安全,相關(guān)部門對成品糧食的檢測引起了廣泛關(guān)注。國標(biāo)中對糧食中的污染物限量也做了明確規(guī)定,適用于原糧(包括禾谷類、豆類、薯類等)和成品糧、糧食制品等。其中規(guī)定谷物及其制品中鉛含量需低于0.2mg/Kg。濕法快速消解法,耗時(shí)短、試劑消耗量少、所需器皿少,操作簡便且結(jié)果準(zhǔn)確,避免了繁瑣的預(yù)處理過程帶來的污染及靈敏度損失問題;塞曼背景校正模式可精確校正高背景。使用此方法可jing準(zhǔn)分析大米粉樣品中的鉛含量。
方法原理: 大米粉碎后,使用濕法快速消解法進(jìn)行消解,消解樣加入基體改進(jìn)劑注入塞曼原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,采用縱向加熱技術(shù)使其原子化,測定樣品中的鉛含量。所需儀器:塞曼原子吸收分光光度計(jì) SP-3882ZAA和Pb空心陰極燈
所需試劑:Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:濃度為1000μg/mL。Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液:濃度為1μg/mL,含1%HNO3。
濃硝酸(優(yōu)級(jí)純):1%HNO3由優(yōu)級(jí)純濃HNO3配制。去離子水
基體改進(jìn)劑:0.1%鈀溶液、0.06%硝酸鎂。
儀器參數(shù):
燈電流: 4mA光譜帶寬: 0.7nm波長: 283.3nm背景校正:塞曼背景校正方式進(jìn)樣量: 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品20μL,基體改進(jìn)劑5μL石墨管: 熱解平臺(tái)石墨管升溫參數(shù): 見下表樣品制備:準(zhǔn)確稱取約0.5000g樣品(大米粉碎樣)于帶蓋刻度離心管中,1mL硝酸,蓋上蓋子(不要蓋緊),在120o石墨消解器上加熱約30-60分鐘溶解,取下稍冷,用去離子水定容至一定體積,搖勻待測。同做樣品空白及平行樣,大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做同樣處理。標(biāo)準(zhǔn)曲線工作曲線的配置:吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度與Pb濃度的線性回歸方程:A=0.012932C+0.0043相關(guān)系數(shù)r=0.9999,見下圖樣品測定及結(jié)果:
取20μL上述樣品溶液,并與5μL基體改進(jìn)劑(3.2.5)一同直接進(jìn)樣。在Z佳分析條件下對大米粉樣品中鉛進(jìn)行測定,并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下:
經(jīng)過分析,測得該大米粉樣品中Pb的含量為0.06mg/Kg,加標(biāo)回收率:95%;大米粉標(biāo)準(zhǔn)GBW(E)100348中鉛的測定值為0.132mg/Kg,在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。 塞曼效應(yīng)校正石墨爐原子吸收法,可直接定量分析大米粉樣品中低含量的Pb元素;濕法快速消解法,耗時(shí)短、試劑消耗量少、所需器皿少,操作簡便且結(jié)果準(zhǔn)確;塞曼背景校正模式可jing準(zhǔn)校正高背景;儀器全自動(dòng)分析校準(zhǔn)結(jié)果方法簡單,是分析此類復(fù)雜樣品的優(yōu)先選擇。
(來源:上海光譜儀器有限公司)
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原子吸收分光光度計(jì)AA-6300 結(jié)合兩種背景校正功能: D2法(氘燈法)和SR法(自吸收法),可根據(jù)要測定的樣品選擇合適的背景校正方法。
●D2燈方法-其特點(diǎn)是靈敏度高
●自吸收(SR)方法-整個(gè)波長范圍高準(zhǔn)確校正,通過軟件選擇
●兩種背景校正:火焰和石墨爐方法通用
AA-6300的用戶只需簡單地切換原子化器,即可改變測定方式,因此可簡單、快速地在火焰測定和石墨爐測定之間進(jìn)行來回切換。此外,從手動(dòng)操作一直到使用自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)連續(xù)多元素測定,有多種測定操作方式可供選擇。這樣,可根據(jù)待測樣品、元素的數(shù)量和性質(zhì)以及操作者的熟練程度進(jìn)行權(quán)衡,選擇所使用的測定操作方式。控制AA-6300 的PC軟件在Windows 2000TM環(huán)境下運(yùn)行,具有Wizard 參數(shù)設(shè)置功能,使操作者即使作為原子吸收分光光度計(jì)的初學(xué)者,也能簡單地設(shè)置測定條件。此外,硬件有效性檢驗(yàn)功能作為標(biāo)準(zhǔn)功能配備在軟件中,允許用戶檢查AA-6300的性能。利用該功能可進(jìn)行IQ/OQ等類似的系統(tǒng)適用性管理。
島津AA-6300原子吸收分光光度計(jì)主要特點(diǎn)
1、高光通量、動(dòng)態(tài)、光束管理系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)高水平的高靈敏度測定(火焰:Pb;0.1ppm,石墨爐:Pb;0.3ppb直接定量)。
2、適應(yīng)電子記錄時(shí)代要求的新開發(fā)“WinAArd”(WindowsTM平臺(tái)32位)軟件,操作更加簡便,一目了然,安全保密性更高。
3、由火焰切換成石墨爐,只須卸下燃燒器頭,裝上石墨爐爐體部分即可,不需工具,簡單快捷。
4、一臺(tái)自動(dòng)進(jìn)樣器可適用于火焰、石墨爐兩種方法,不必分別為每種分析法準(zhǔn)備自動(dòng)進(jìn)樣器。
5、島津AA-6300原子吸收光譜儀火焰氣體流量自動(dòng)控制、燃燒器觀察高度自動(dòng)控制,因此在連續(xù)測定時(shí)可根據(jù)測定樣品和元素而自動(dòng)設(shè)置zui優(yōu)的參數(shù)條件。
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