氣相色譜儀出現(xiàn)ECD出倒峰故障怎么辦

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，不出峰時該如何應(yīng)對呢？

　　1、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進(jìn)入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測器。

       2、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時，可以對點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查，以排除故障。  

       3、檢查注射器是否存在問題，如堵塞等，并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測。

　　4、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確，是否存在問題。

　　5、對色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。

       6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

　　7、如果無法正常調(diào)零，需要對電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

　　8、觀察檢測器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要。

1.5.由于目前的色譜柱性能優(yōu)良，因此極不可能出現(xiàn)伸舌峰（伸舌峰的現(xiàn)象隨著現(xiàn)今柱填充技術(shù)的提高已相當(dāng)少見）。

伸舌峰一般是由柱過載或柱結(jié)構(gòu)塌陷導(dǎo)致的（發(fā)生伸舌峰的一個原因是色譜柱內(nèi)發(fā)生溝流或色譜柱結(jié)構(gòu)的坍塌）。

如果在制造商推薦的條件下使用色譜柱，這種情況則很少發(fā)生。

大多數(shù)硅膠柱在pH2-8的范圍內(nèi)可以保持穩(wěn)定。

pH低于2時，鍵合相會發(fā)生水解；pH高于8時，硅膠會溶解。

如果（如果您需要）在此pH范圍以外使用（操作）HPLC系統(tǒng)，請確保選擇在選定條件下會保持穩(wěn)定的色譜柱。

圖5顯示了因柱過載（色譜柱發(fā)生溝流）導(dǎo)致的伸舌峰。

圖5a中顯示了正常的峰值形（峰形）;在大約500次注射（進(jìn)樣）后，觀察到伸舌峰（圖5b）。

使用這種方法便會出現(xiàn)這種變化，并且在每次運(yùn)行的過程中會經(jīng)常出現(xiàn)（這種改變是該方法所特有，經(jīng)常在前一次分析結(jié)束后，下一次分析開始時突然發(fā)生）。

出現(xiàn)伸舌峰后，唯yi有效的解決辦法就是更換色譜柱。

該柱為100x2.1mm（直徑（內(nèi)徑）），色譜柱填充5mC18顆粒（柱內(nèi)填充5μm 粒徑的C18填料） 。流動相A是10mM碳酸氫銨（pH9.0） ； B是甲醇（MeOH）。

該方法包括5％B等度洗脫段，接下來是80％B的沖洗（然后用80%B淋洗）。

這種特殊的色譜柱可專門用于高達(dá)100％的水流動相，且無封端。

當(dāng)流動相pH值升高時，封端可保護(hù)硅膠免于溶解。

在這種情況下，所使用的色譜柱流動相pH應(yīng)遠(yuǎn)高于推薦的范圍，并且無需保護(hù)性封端。硅膠在pH為9時會逐漸溶解，直到柱床結(jié)構(gòu)不再穩(wěn)定，并且柱床會發(fā)生移動，
產(chǎn)生空隙（塌陷）或通道，而這又會導(dǎo)致圖5b伸舌峰的形成。

可以使用較低的流動相pH或采用在較高pH下能夠保持穩(wěn)定狀態(tài)的色譜柱，以避免這一問題（避免這一問題）。

圖5. 過載導(dǎo)致的伸舌峰。（a）正常的峰形；（b）伸舌峰。來源[2]。