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氣相色譜儀出現(xiàn)峰不對稱應(yīng)如何排除

只是回憶88 2018-11-26 10:08:39 300  瀏覽
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氣相色譜儀出現(xiàn)峰不對稱應(yīng)如何排除
 
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2017-06-06 05:17:36 706 2
氣相色譜儀不出峰怎么辦

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應(yīng)對呢?

 

  1、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。

       2、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進行檢查,以排除故障。  

       3、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。

  4、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。

  5、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進行檢查。

       6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。

2019-06-26 15:01:08 540 0
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2012-05-26 16:16:01 506 2
安捷倫7820A氣相色譜,跑出來的峰呈直角三角形,不對稱。
我用的安捷倫7820A氣相色譜,跑出來的峰上升階段還正常,信號到達頂峰下來的時候直接下來了,整個峰就像個直角三角形,怎么解決???氣體供應(yīng)都正常。
2013-05-30 19:48:39 777 1
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氣相色譜儀出峰不正常的原因?
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2019-04-11 11:00:59 660 1
常見氣相色譜儀不出峰原因解析

氣相色譜儀GC9802

  通常,我們用氣相色譜儀做試驗時不出峰原因是有很多的,而首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,就是檢測條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  一、樣品問題

  1.樣品在氫火焰檢測器是否有響應(yīng);

  2.樣品是否與色譜柱不匹配;

  3.樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出限;

  二、氣相色譜儀問題

  首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,再就是檢測條件要合適.還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  1.載氣:

  是否有載氣進入系統(tǒng);是否泄露;是否堵塞;

  2.進樣針:

  是否泄露;是否堵塞;

  3.進樣器:

  進樣口隔墊是否漏氣;分流設(shè)置是否過大;隔墊吹掃是否過大;進樣口溫度設(shè)置是否合理;襯管是否有活性;進樣口填充物是否有活性;

  4.色譜柱:

  色譜柱與進樣器、檢測器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進樣器、檢測器的位置不正確;色譜柱對樣品是否有嚴重的吸附;柱箱溫度設(shè)置是否合理;

  5.檢測器:

  噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點火成功;火焰的大小和位置是否合理;檢測器溫度設(shè)置是否合理;檢測器是否積水;檢測器電源是否打開;是否有極化電壓;信號電纜是否接好;


2021-06-23 15:18:33 1075 1
ACE色譜柱峰形問題排除對照表

峰形問題                                   
                                                                         

可能致因  

預(yù)防措施/解決方案  

峰拖尾  

與活性硅醇的相互作用  

  1. 使用超高純度硅基(硅膠基質(zhì))固定相

  2. 添加堿性流動相添加劑(如TEA- 超高純度相則不需要  

在固定相中與金屬離子螯合  

同上  

錯誤的流動相pH值(流動相pH值不當)  

  1. 降低流動相pH值以YZ硅烷醇電離

  2. 增加緩沖液濃度 

玻璃料阻塞(篩板堵塞)  

  1. 倒沖洗柱(反沖色譜柱)

  2. 使用串聯(lián)(在線)過濾器 

柱無效(色譜柱失效)  

  1. 倒沖洗柱(反沖色譜柱)

  2. 更換柱 (色譜柱)

死體積未清掃(過大)  

  1. 盡量減少連接器數(shù)量

  2. 使用較短的連接管

  3. 檢查所有配件是否緊固

分裂峰  

保護柱或分析柱入口(進樣)端污染  

  1. 拆下保護柱卡套(卸除保護柱芯)并進行分析 - 必要時更換保護柱

  2. 倒沖洗(反沖)分析柱

  3. 對于頑固殘留(強保留污染物),應(yīng)嘗試再生法(對色譜柱進行再生)

  4. 更換柱

玻璃料阻塞 (篩板堵塞)  

  1. 倒沖洗柱(反沖色譜柱)

  2. 使用串聯(lián)(在線)過濾器

樣品溶劑與流動相不兼容  

  1. 在流動相中注入樣品 (用流動相溶解樣品)

同時洗脫第二組分  

  1. 注射前使用樣品清理 (進樣前先凈化樣品)

  2. 通過改變流動相或柱相(色譜柱固定相) 來改變選擇性

柱超載(色譜柱過載)  

  1. 使用更高容量的固定相

  2. 增加柱的直徑 (增加色譜柱內(nèi)徑)

  3. 減少樣本(樣品)量

伸舌峰  

柱中通道的形成 (色譜柱內(nèi)形成通道)  

  1. 更換柱 (色譜柱)

  2. 在建議的色譜柱(色譜柱建議的)pH值范圍內(nèi)操作

柱超載 (色譜柱過載)  

  1. 注入更少量或更稀釋的樣品溶液 (減少進樣體積或進一步稀釋樣品)

  2. 使用更高容量的固定相

樣品溶劑與流動相不兼容  

  1. 在流動相中注入樣品(用流動相溶解樣品進樣)

低溫  

  1. 增加柱的溫度 (升高柱溫)


 


 


2019-05-29 13:52:18 418 0
GC5890F氣相色譜儀做TVOC標樣出現(xiàn)很多密集的雜峰是為什么
走基線的時候沒有雜峰,柱子也老化過,走標樣還是有很多雜峰也換過進樣墊... 走基線的時候沒有雜峰,柱子也老化過,走標樣還是有很多雜峰 也換過進樣墊 展開
2018-12-08 08:55:04 365 0

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