用GC-MS和NMR算產(chǎn)率，為什么結果差別很大？誤差的來源可
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用GC-MS和NMR算產(chǎn)率，為什么結果差別很大？誤差的來源可能是什么？
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- 咖啡茶 2018-04-04 15:03:49
- GC-MS的使用過程中主要會遇到以下的幾個問題： 1. MS的樣品量和信號強度的非線性問題比FID還有HPLC的UV檢測器來的嚴重，而且MS的上樣量范圍太窄，樣品制備過程容易引入誤差。 2. GC柱前split效率問題，方法沒做好的話切溶劑切不好導致拖尾對低沸點分析物有影響，另外不同的物質在柱前氣化效率不一樣，導致不同的GC-MS方法真正上柱的分析對象含量有區(qū)別。 3. GC-MS本質上是有損分析，熱不穩(wěn)定物質可能給出熱裂產(chǎn)物分子峰或者不給出峰，假陽性假陰性的概率比別的分析方法來的大。相比之下HPLC和核磁基本上是屬于無損分析，假陽性假陰性概率相對較低。 我自己FID用的不多，F(xiàn)ID的上樣量范圍更廣，安捷倫的GC-FID工作站軟件里面沒有切溶劑的選項，每次看著一個溶劑峰都想死。據(jù)說FID的上樣量和信號線性關系比MS要好一點？農(nóng)殘還有藥物分析實驗室里面保留那么多GC-FID肯定是有原因的。 當然，對有機來說現(xiàn)在實驗室里如果只有GC-FID等于是個睜眼瞎。其實專門的色譜分析部門據(jù)說已經(jīng)都在用外標了，當然，用外標的前提是樣品制備要過關，移液槍固然很爽，但是外標法會要求用玻璃移液管，對，就是定量分析實驗里面的老古董。 核磁高場低場信號積分不一致的情況主要是不同的核的弛豫時間不一樣導致信號收集不完整。H和F的T1通常都在4秒鐘左右，做到滿足digital resolution和完全的信號弛豫的話兩次掃描之間需要間隔20秒。通常的默認的3秒鐘的delay根本不夠做到嚴格的信號采集和回收。 關于核磁定量的參考文獻： http://www.eurolab.org/documents/EUROLAB%20Technical%20Report%20NMR%20Method%20Development%20and%20Validation%20May%202014_final.pdf
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