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  買單俠88 2010-01-12 00:00:00

  氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留 作者：佚名 來源：ZG色譜網(wǎng) 發(fā)布時間：2009-10-10 16:16:56 本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測，氮氣為載氣，F(xiàn)ID檢測器，依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調(diào)整，使準確度提高，檢出值可到1ppm，且重復性好，能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結(jié)果。 關鍵詞：氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測 為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力，配合國家對五種食用油新標準的制定和落實，更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級。 實驗試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 六號溶劑油 使用儀器：SP-6890 檢測器：FID 色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um） 色譜條件： 進樣器溫度：250℃ 流速：2.5ml/min 檢測器溫度：280℃ 柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min) 2、試劑： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。 3、六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中，混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000 4、標準曲線的繪制 取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后，繪制標準曲線。 5、 測定 稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。 6、計算 六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量 ------------------------------ 氣相色譜儀原理 色譜法也叫層析法，它是一種GX能的物理分離技術，將它用于分析化學并配合適當?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。 色譜法的Z早應用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。 現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離，其方法也早已得到了極大的發(fā)展，但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。 一、色譜分離基本原理： 由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動相。 色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。 使用外力使含有樣品的流動相（氣體、液體）通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。 由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當?shù)闹髾z測方法結(jié)合，實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。 二、色譜分類方法： 色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。 從兩相的狀態(tài)分類： 色譜法中，流動相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。 氣相色譜儀使用說明 GC5890氣相色譜儀操作規(guī)程 1打開穩(wěn)壓電源； 2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好； 3調(diào)節(jié)總流量為適當值（根據(jù)刻度的流量表測得）； 4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量； 5打開空氣、氫氣開關閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當值； 6根據(jù)實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度； 7打開計算機與工作站； 8FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰； 9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減； 10待所設參數(shù)達到設置時，即可進樣分析； 11實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。 注意事項 （必須經(jīng)嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用） 1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低； 2空氣源每次使用后必須進行放水操作； 3進樣操作要迅速，每次操作要保持一致； 4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。 --------------------- 氣相色譜儀操作規(guī)程 一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程 1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。 3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。 4 操作時嚴禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5 用后氣瓶的剩余殘壓不應少于980 kPa。 6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。 二 減壓閥的使用及注意事項器儀表同 1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。 2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用權后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關閉鋼瓶閥門。 3 關閉氣源時，先關閉減壓閥，后關閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，Z后松開調(diào)節(jié)螺桿。 三 微量注射器的使用及注意事項 1 微量注射器是易碎器械，使用時應多加小心，不用時要洗凈放入合內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，否則會嚴重磨損，損壞氣密性，降低準確度。 2 微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。 3 對10-100微升的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1 mm的細鋼絲耐心穿通，不能用火燒的方法。 4 硅橡膠墊在幾十次進樣后，容易漏氣，需及時更換。 5 用微量注射器取液體試樣，應先用少量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過量的試樣排出，用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。 6 取好樣后應立即進樣，進樣時，注射器應與進樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個動作應進行得穩(wěn)當，連貫，迅速。針尖在進樣器中的位置，插入速度，停留時間和拔出速度等都會影響進樣的重復性，操作時應注意。 四 熱導池檢測器的使用及注意事項 1 開啟熱導電源前，必須先通載氣，實驗結(jié)束時，把橋電流調(diào)到Z小值，再關閉熱導電源，Z后關閉載氣。 2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時，應將閥門處于“開”的狀態(tài)。 3 各室升溫要緩慢，防止超溫。 4 更換汽化室密封墊片時，應將熱導電源關閉。若流量計浮子突然下落到底，也應首先關閉該電源。 5 橋電流不得超過允許值。 五 氫火焰檢測器的使用及注意事項 1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應及時點火，并保證火焰是點著的。 2 使用FID時，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。 3 離子室溫度應大于100℃，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。 --------------------------------- 祝你 順利掌握！出色完成！

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