Tl及Tl化物都具有劇毒，Tl對動植物的毒性遠大于鉛、鎘、汞等其他重金屬?！禛B 31573-2015 無機化學工業(yè)污染物排放標準》中規(guī)定涉Tl的無機化合物工業(yè)企業(yè)，其車間或生產(chǎn)設施廢水排放口的Tl總量限值為0.005 mg/L。現(xiàn)行水質(zhì)中Tl含量測定標準《HJ 748-2015 水質(zhì)Tl的測定石墨爐原子吸收分光光度法》中列出了兩種測試方法：沉淀富集法和直接法。

直接法對于基體復雜的廢水樣品而言，基體影響大，且靈敏度不足，準確性存疑；沉淀富集法則需要用到溴水（劇毒試劑）、離心機（額外的實驗設備）等，對實驗室管理體系要求較高，增加了企業(yè)的管理成本。

珀金埃爾默開發(fā)了一種利用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的Tl進行萃取富集處理的方法，有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復雜基質(zhì)，并降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求，大大簡化了處理過程，節(jié)省企業(yè)的管理成本，結(jié)果準確可靠，是一種高性價比的企業(yè)內(nèi)控檢測方法。

儀器和試劑

本次實驗使用的是PerkinElmer? 900T型火焰-石墨爐一體式原子吸收光譜儀，配置Tl元素無極放電燈（Tl-EDL）。

樣品處理用到的試劑有：硫酸、磷酸、鹽酸、鐵（III）鹽（即硫酸鐵或氯化鐵）、溴化鉀、甲基異丁基酮（MIBK），純度要求在分析純以上。

前處理

精確量取廢水樣品25mL于燒杯中，加入鐵鹽試劑，鹽酸，混勻后置于150 ℃ 電熱板上加熱，待無氣泡冒出后，提高加熱溫度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加熱數(shù)分鐘，用水轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化鉀試劑，搖勻。靜置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，搖勻。向比色管中準確加入5 mL甲基異丁酮（MIBK），充分振搖數(shù)分鐘，待靜置分層后，取上層有機相測試。

樣品分析

儀器測試參數(shù)

石墨爐升溫程序

標準溶液與樣品測試譜圖如下圖所示，峰型左右對稱呈正態(tài)分布形狀，出峰時間在1秒左右，表明石墨爐溫度程序?qū)悠泛线m。

標準溶液和樣品溶液Tl測試譜圖標準曲線和樣品測試結(jié)果見下圖，萃取富集-石墨爐原子吸收法測試TI的結(jié)果與ICP-MS法一致，加標回收符合方法驗證要求。通過萃取富集的處理方式，樣品中低濃度Tl元素可以濃縮至有機相中，相應的限量指標也從原來0.005 mg /L轉(zhuǎn)變?yōu)?.025 mg/L，同時原本干擾大的基體組分也去除干凈，大大降低對儀器的靈敏度要求。

萃取富集石墨爐法Tl標準曲線

AAS和ICPMS測試結(jié)果

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