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儀器配置

儀器：CT-1Plus多功能全自動滴定儀

電極：pH 非水復合電極

分析方法

滴定類型：非水滴定

非水滴定法是在非水溶劑中進行滴定的方法，主要用于測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機鹽。糖精鈉屬于有機弱堿，利用冰醋酸做酸性溶劑，使其顯著增強相對堿性，利于使用高氯酸進行滴定。電位滴定法無需使用指示劑，依據(jù)溶液電位值突越判定終點。

取0.3g 干燥后的純品試樣，或者樣品經(jīng)過加熱除去二氧化碳和醇類，加入20ml 冰乙酸和5ml 乙酸酐，溶解后使用高氯酸標準滴定溶液：c（HCLO4）=0.1mol/L 進行滴定。

參考標準

《GB 1883.18-2015 食品安全國家標準 食品添加劑 糖精鈉》

計算公式

非水滴定法，是國內(nèi)外藥典含量測定采用較多的一種方法，特別是對于弱堿性藥物及其鹽類含量測定，準確度高、方法簡便、測定快速，而且測試成本低，重現(xiàn)性好。

1 前言 

       肥料中銨態(tài)氮主要來自銨鹽，如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、磷酸一銨、磷 酸 二銨等，現(xiàn)行標準中關(guān)于銨態(tài)氮的測定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測定-甲醛法》規(guī)定的甲醛法只適用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有機含氮化合物的試樣，而直接蒸餾法只適用于肥料中不含有其它形態(tài)氮的 樣品。若采用直接蒸餾法易使試樣中的除銨態(tài)氮以外的其他形式的氮發(fā)生部分水解，從而導 致結(jié)果不準確以及重復性差。本實驗參照《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài) 氮含量的測定》，采用在弱堿性條件下蒸餾，將氨吸收在硼酸溶液中，用硫酸標準滴定溶液滴定的方法測試肥料中銨態(tài)氮的含量。 

2 儀器與試劑 

       2.1 儀器 

       K1160 全自動凱氏定氮儀，分析天平 。 

       2.2 試劑 

       硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氧化鎂，0.1mol/L 硫 酸標準滴定液。 

3 實驗方法 

       3.1 取樣

       精密稱取試樣約 1g（精確至 0.1mg），加入消化管。加入約 30mL 水搖動使試樣溶解， 往消化管中加入約 1g 氧化鎂，迅速將其與定氮儀蒸餾頭相連接并開始蒸餾。 

       3.2 測試 

             定氮儀設(shè)置程序如下： 

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論 

       4.1 實驗結(jié)果 

表 2 肥料中銨態(tài)氮含量測試結(jié)果

       4.2 結(jié)論 

       測試結(jié)果顯示本次測試的肥料中銨態(tài)氮含量為 0.3968% ，平行結(jié)果差值分別為 0.0015%、0.0046，符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測定》中 規(guī)定的平行測定結(jié)果的差值不大于 0.2%的要求。

參考文獻 

[1] NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測定[ S ] . 

[2] GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測定-甲醛法[ S ] . 

[3] GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法[S]. 

[4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法[S].

注意事項 

       本方法不同于《GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法》中只適用于僅含銨態(tài)氮的試樣的方法， 本方法適用于含有各種形式氮的復合肥料中的銨態(tài)氮的測定。