氫氣發(fā)生器在使用過程中遇到的問題有兩個比較常見，一.可靠性難以保證，二.安全性存在問題。其可靠性難以保證具體表現(xiàn)在有部分發(fā)生器的純度不夠，氫氣中含水量高而且還帶有一定的腐蝕性，如果操作不當會有返液現(xiàn)象發(fā)生。 　　上述情況會造成色譜儀不容易穩(wěn)定及色譜柱柱效降低等現(xiàn)象，嚴重時可使氣路及色譜柱報廢，甚至導致色譜儀全部報廢。其次，使用過程中安全性存在問題，有部分氣體發(fā)生器壓縮機在使用過程中會產生過熱、氣路進油、漏電等現(xiàn)象。不僅對色譜儀造成損害，嚴重時會危及操作人員生命安全。 　　因為色譜儀使用高純氮或高純氫做載氣，為了應對上述問題，我們從氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器和空氣壓縮機安全可靠性三方面總結幾點經驗供大家參考?？諝庾鳛檩o助氣，其純度要求不高，經過脫水除油后基本上能滿足色譜儀分析要求。 　　首先，氫氣發(fā)生器主要由電解系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成。 　　電解采用目前膜分離技術，由紅外光電反饋裝置與開關電源組成的壓力控制系統(tǒng)，使氫氣的發(fā)生量根據輸出的需要自動調整，維持輸出流量和壓力的穩(wěn)定。 　　采用這種原理產生的氫氣存在的主要的問題有： 　　1.加KOH水溶液的氫發(fā)生器所產生的氫氣中含水量高且?guī)в幸欢ǜg性，容易造成色譜儀調試不穩(wěn)定，一旦長時間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。 　　2.利用該原理產生的氫氣如果長時間使用，會造成嚴重的返液現(xiàn)象。為了防止返液，廠家設計了各種裝置來嘗試解決這個問題。畢竟它還是要加液的，一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會造成氣路及色譜柱報廢，嚴重的甚至可能導致氣相色譜儀全部報廢。 　　3.氣體的純度大多沒有經過檢測，雖然可以通過基線和柱子使用壽命判斷其純度，結果卻是給色譜柱造成不必要的損失。所以，氫氣作為輔助氣還行，做載氣純度不夠。在選擇氫氣發(fā)生器時優(yōu)先考慮質量有保證的廠家。

氣相色譜儀的操作要點

氣相色譜儀的原理

氣相色譜儀（Gas Chromatograph，GC）是一種廣泛應用于化學分析領域的儀器，特別適用于分離和分析氣體和揮發(fā)性液體樣品。通過利用樣品在固定相與流動相之間的分配差異，氣相色譜儀能夠高效、精確地將復雜混合物中的各組分分離開來，從而實現(xiàn)對樣品成分的定性與定量分析。本文將深入探討氣相色譜儀的工作原理及其在現(xiàn)代實驗室中的重要應用。

氣相色譜儀的核心工作原理基于色譜分離的原理。色譜分離技術的基礎是利用樣品組分在流動相（通常是氣體）和固定相（常見為液體或固體）之間的不同親和力。當樣品通過色譜柱時，由于各組分在流動相和固定相中的分配系數(shù)不同，樣品中的各個組分會以不同的速度在色譜柱中遷移，被分開。這樣，色譜儀就能夠利用這種分離過程，使得混合物中的成分得以獨立測定。

氣相色譜儀的工作流程通常包括進樣、分離、檢測和數(shù)據處理四個主要步驟。在進樣階段，樣品被通過微量注射器引入到色譜儀中，通常會通過加熱使樣品氣化。在分離過程中，樣品經過充填有固定相的色譜柱，隨著流動相的流動，各組分在柱中的分離現(xiàn)象會隨著時間的推移而逐漸顯現(xiàn)。分離后的各組分會進入檢測器進行檢測，常見的檢測器包括火焰離子化檢測器（FID）和氮磷檢測器（NPD）等，這些檢測器可以通過不同的方式對氣體的成分進行定量分析。色譜儀的計算機系統(tǒng)會將檢測信號轉換成色譜圖，并提供定量或定性的分析結果。

在氣相色譜儀的組成部分中，為關鍵的是色譜柱。色譜柱的設計直接影響到分離的效率和精度。色譜柱通常由不銹鋼或玻璃管制成，內壁涂有一層薄的固定相，固定相的類型和厚度以及柱長、柱內徑等參數(shù)會影響分離效果。例如，對于揮發(fā)性較強的樣品，使用較短的色譜柱能提高分析速度，而對于復雜的混合物，較長的色譜柱則能提供更高的分離效率。

流動相的選擇對氣相色譜的分析結果也有重要影響。常見的氣體流動相包括氦氣、氫氣和氮氣等，流動相的選擇主要根據樣品的性質以及檢測器的要求來決定。氦氣因其良好的穩(wěn)定性和較低的背景噪音，廣泛用于大多數(shù)分析中。

氣相色譜儀具有許多優(yōu)點，包括高效性、靈敏度、精確度和重復性等。因此，它被廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品分析、藥物檢測、石油化工等多個領域。例如，在環(huán)境監(jiān)測中，氣相色譜能夠檢測空氣中的有害氣體；在食品檢測中，它能夠分析食品中的揮發(fā)性有機化合物，確保食品的安全性和質量。

氣相色譜儀作為一種高效、精密的分析工具，在多個領域的研究和生產中占有重要地位。其原理的核心是基于樣品中各組分的分配特性，利用色譜柱進行分離，再通過檢測器對其進行精確分析。隨著科技的不斷發(fā)展，氣相色譜儀在分析方法、操作便捷性以及檢測精度等方面不斷取得突破，未來將在更多的領域展現(xiàn)出廣泛的應用前景。

在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質于高沸點成分，通?？蓪㈣b定器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。

  如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。

  若以上方法都不能解決沾污問題，應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。      

  一、熱傳導鑒測器的清洗、     

  將丙酮，，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。      

  當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。     

  二、氫焰離子化鑒測器的清洗     

  當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至１２０度以上，從進樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持１－２小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。

  當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（３００－４００＃）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗，Z后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。         

  洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點火升高檢測室溫度，先在、１２０度保持數(shù)小時之后，再升至工作溫度。       

  三、電子捕獲鑒測器的清洗

  電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體，一般為氮或氫氣。　待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結果?！悠吩谏V柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)（Ⅰ）。經過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)（Ⅱ）。再繼續(xù)前進，三者便分離開，如狀態(tài)（Ⅲ）和（Ⅳ）。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)（Ⅳ），而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經分離后依次進入檢測器，檢測器給出對應于各組分的信號（常稱峰值）所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明，在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等）一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜

近年來隨著國民經濟的不斷發(fā)展，氣相色譜儀這種分析儀器應用越來越普及，生產氣相色譜儀氣體發(fā)生器的廠家也越來越多，市場競爭更加激烈，加之近年原材料的價格不斷攀升，從而負氣體發(fā)生器的性能指標、產品質量也更加參差不齊。下面僅就市場上常用的三種氣體發(fā)生器（氫氣發(fā)生器氮氣發(fā)生器、空氣壓縮機）的結構、特點做簡單的分析，供大家參考：

    一 氮氣發(fā)生器

    氮氣發(fā)生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學分離法三種。

    1）中空纖維膜分離法直接產生的氮氣純度一般在99%左右，流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在幾萬到十萬。

    2）變壓吸附法直接產生的氮氣流量范圍更寬，純度一般也99%, 市場價格大約在10萬以內。

    3）電化學分離法直接產生的氮氣流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個ppm， 氣體露點根據吸附劑效能可以達到-55℃。價格為1萬左右。目前國內配套氣相色譜儀的氮氣發(fā)生器主要是該類型的。

    電化學分離法的氮氣來自于在電解分離池, 空氣中的雜質氣體經過電離池后, 在電解液和貴金屬及電場作用下被分離。電離池內電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 某些廠家為了降低制造本錢，選用低價格的劣質不銹鋼，造成電離池極易損壞，并降低了氮氣的純度，影響到儀器的正常使用。同時，電化學分離法制造氮氣還要求整個系統(tǒng)有完善的壓力控制，否則在忽然斷電停機時，電解分離池內沒有電場的作用，空氣不能被分離，輸出將的是大量的空氣，假如不能及時的封閉氮氣輸出，大量的空氣直接進進色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中增加斷電保護切換閥是必須的。

      目前市場上的氮氣發(fā)生器一般都具有啟動后延時排空的功能，即氮氣發(fā)生器在剛剛開機的10分鐘內，由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內有空氣，所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制，大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻，這種方法在排空的過程中，可以控制輸出的氣體流量，但是排空結束，氮氣切換到色譜氣路中時，由于輸出的氮氣要很快在連接的管路內建立壓力，所以會使氮氣發(fā)生器輸出流量很快增大，電解分離池在短時間內來不急分離空氣，從而使大量的沒有分離過的空氣直接進進色譜系統(tǒng)，造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。有些廠家在排空口前增加針型閥來限流，這種方法hui出現(xiàn)另外的題目，當?shù)獨庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時，由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后，針型閥的輸出流量會慢慢變小，假如要想得到正常的流量需要再次調節(jié)針型閥通徑，這樣會使穩(wěn)定的高純度氮氣系統(tǒng)再次被污染，我們在通過大量實驗，采用限流裝置解決了上述題目。

    我公司現(xiàn)在推出的氮氣發(fā)生器采用了大容量的儲液桶（8L），有效的降低了工作時電解分離池的工作溫度，減小了輸出氣體的濕度，延長了電解分離池的壽命，同時也減少了用戶的日常維護工作量，也更好的解決了氮氣發(fā)生器的電解分離池堵塞和電解液返液等題目。

    二 高純氫發(fā)生器

    目前市場上為氣相色譜配套的氫氣發(fā)生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。

    堿石棉膜價格低廉、使用方便、便于維護；離子膜價格稍高、且目前國內此項技術不太成熟、同時離子膜對電解水質要求較高，水的電導率不高時會產生離子膜“中毒”現(xiàn)象，更換離子膜的用度也比較高。鈀管制氫價格高、以300ML/MIN的輸出量計算，價格大約在4萬元左右。若使用不當、會使鈀金屬表面氧化，造成電解率下降，影響正常的使用。

      我公司現(xiàn)產的氫氣發(fā)生器為堿石棉膜方式，同時在氣路輸出系統(tǒng)具有氣液分離防返流裝置，有效的避免電解液進進輸出氣路造成管路污染的題目。

    三  空氣泵

    目前市場上為氣相色譜儀配套的空氣泵，其壓縮機主要以冰箱壓縮機為主，另外就是采用擺動活塞式的壓縮機，擺動活塞式壓縮機又分為進口和國產。

    冰箱壓縮機價格低廉、但是壓縮后的氣體含油，所以需要經過活性炭脫油。另外由于冰箱壓縮機一般需要閉環(huán)運行。但是在色譜儀空氣泵上使用時，是開環(huán)使用，這樣當空氣輸出流量很大時，潤滑油隨工作溫度的升高蒸發(fā)很快，壓縮機會由于缺少潤滑油而損壞。

    擺動活塞式壓縮機的活塞是無油潤滑，產氣量大，即使系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣也不會造成壓縮機的損壞，抗誤操縱的能力強。通過公道安裝可以降低其工作噪音（55DBA）。工作的可靠性大大高于冰箱壓縮機式的空氣泵。
     在氣體輸出系統(tǒng)，我們使用了高精度的穩(wěn)壓閥，而且是兩極穩(wěn)壓。從而使壓縮機啟動時氣流的波動減到更小。

    四 氣體發(fā)生器的干燥過濾裝置

        下面談談氣體發(fā)生器上的干燥過濾器，無論是分體的發(fā)生器還是組合的發(fā)生器，都需要對輸出的氣體進行干燥凈化，即除濕除烴（或者除油）等?，F(xiàn)有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法，吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕，需要定期觀察硅膠的變色程度，采用透明的有機玻璃材料或者碳酸脂成為優(yōu)選，不銹鋼管由于不能隨時觀察硅膠的顏色不太適用。

    過濾管的安裝樣式

    1） 吊裝式：凈化管的進氣口和出氣口都分布在機器的頂部，出管口向下，從電解池或者壓縮機過來的氣體首先從端蓋中間的進氣口向下通過內襯芯管進進干燥劑底部，然后經過吸附劑的過濾后再從向上返回到端蓋周邊的出氣口，從而保證氣體經過有效的過濾后再輸出。

    2） 立裝式：凈化管的進氣和出氣口都在機器底部、開口向上，從電解池或者壓縮機過來的氣體首先從端蓋中間的進氣口向上通過內襯芯管進進干燥劑頂部，然后經過吸附劑的過濾后再從向下返回到端蓋周邊的出氣口。采用不銹鋼材料的干燥器，通常會在不銹鋼管內增設一個內襯有機玻璃襯管。

    由于受工作原理的限制，氮氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器電解池出來的氣體濕度都比較大，當氣體經電解池后或多或少都會有水汽凝聚成水珠、采用立裝方式固定干燥器，液滴由于重力的作用，可能會在更換過濾器時滴進出氣口，進進色譜儀的管道，造成管路系統(tǒng)的污染。吊裝方式基本避免了以上的題目。我單位現(xiàn)有的干燥過濾器完全采用吊裝方式。