1）Linseis的原理是功率補償型原理還是熱流型？ 
熱流型原理

2）DSC的應(yīng)用范圍？
可用于測量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱。

3）功率補償型DSC有何優(yōu)點？

1.    精確的溫度控制和測量

2.    更快的響應(yīng)時間和冷卻速度

3.    高分辨率

4）基線為何很重要，如何校正？ 
基線的重要性：

1.    樣品產(chǎn)生的信號及樣品池產(chǎn)生的信號必須加以區(qū)分；

2.    樣品池產(chǎn)生的信號依賴于樣品池狀況、溫度等；

3.    平直的基線是一切計算的基礎(chǔ)。

如何得到理想的基線

1.    干凈的樣品池、儀器的穩(wěn)定、池蓋的定位、清洗氣；

2.    選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得到理想基線越困難；

3.    進行基線Z佳化操作。

5）主要是什么因素導(dǎo)致儀器損壞？

1.    用力過大，造成樣品池不可挽救的損壞；

2.    操作溫度過高（鋁樣品皿，溫度>600℃）；

3.    樣品池底部電接頭短路和開路；

4.    樣品未被封住，引起樣品池污染。

差示掃描量熱法（DSC）

差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析技術(shù)，在該技術(shù)中，在樣本和參比物接受相同的溫度控制程序時，測量流入樣本和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時間的函數(shù)。

例如，在加熱過程中樣本熔融時，DSC信號表現(xiàn)出吸熱峰。可以根據(jù)峰值確定熔融的特征溫度和焓。

有兩種不同的DSC測量方法：

熱流 DSC

由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化，且測量樣品和參比物之間的溫差作為溫度的函數(shù)。

功率補償 DSC

測量每單位時間內(nèi)施加到樣品和參比物上的熱能差作為溫度的函數(shù)，以使它們的溫度相等，同時由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化。

DSC的工作方式？

由于最 流行的DSC是熱流DSC，我們將重 點解釋熱流DSC如何工作。將待分析的樣品和參比物置于DSC加熱爐中，并在受控條件下改變加熱爐的溫度。樣本與參比材料之間的溫差與所用溫度成函數(shù)關(guān)系。

樣品和熱穩(wěn)定參比物之間的溫度差表明樣品內(nèi)的狀態(tài)變化。

以上輸出溫度熱圖說明了DSC分析運行的典型信息，是溫度差（熱流：y軸（mW/mg））與上升的應(yīng)用溫度（x軸）的關(guān)系圖。

基線偏移顯示了玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的溫度以及發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變所需的能量。放熱峰的位置和分布情況給出了冷結(jié)晶溫度及其釋放能量的信息，吸熱峰與熔融溫度和通過該熱轉(zhuǎn)變所需的能量有關(guān)。這些信息可以確認聚合物ID、質(zhì)量、結(jié)晶度和純度等，非常適用于檢查原材料質(zhì)量。

熱流DSC由樣品和參比物支架、熱阻、散熱器和加熱器組成。加熱器的熱量通過散熱器和熱阻提供給樣品和參比物。熱流與散熱器和支架的溫差成正比。與樣品相比，散熱器具有足夠的熱容量。

如果樣品經(jīng)歷了如轉(zhuǎn)變和反應(yīng)等吸熱或放熱現(xiàn)象。這種吸熱或放熱現(xiàn)象會暫時使樣品溫度不同于程序溫度。因此，樣品溫度將不同于熱惰性的參比溫度。樣品和參比溫度的差異與經(jīng)歷熱事件所需或釋放的能量成正比。通過使用標準物校準儀器，可以精確測量經(jīng)歷熱事件所需的溫度和能量。

DSC提供了哪些熱特性信息？

DSC支持如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔化和結(jié)晶等測量轉(zhuǎn)變。此外，還可以測量如熱固化和UV固化、熱歷史、比熱容（Cp）和純度分析等化學反應(yīng)。

最 近，隨著高功能高分子材料的發(fā)展，對熱特性細微變化的分析急劇增加。

這里列出了可以用DSC測量的現(xiàn)象和獲得的信息。

決定材料是否適用給定應(yīng)用的兩個主要基本材料特性是玻璃化轉(zhuǎn)變和熔融。

玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）表示在一定溫度下，物質(zhì)從玻璃態(tài)（硬）轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)（軟），反之亦然。玻璃化轉(zhuǎn)變將出現(xiàn)在含有缺乏有序性的非晶相的材料中。可以通過工藝或添加添加劑來控制溫度和材料非晶的程度，這將給予所需的材料機械特性。確定玻璃化轉(zhuǎn)變?yōu)椴牧系纳a(chǎn)參數(shù)優(yōu)化、質(zhì)量控制和失效分析提供了溫度上下限。

熔點（Tm）表示發(fā)現(xiàn)第 一可檢測液相的溫度點，此時未遺留固體材料?？梢詸z測結(jié)晶和半結(jié)晶材料的熔點，且其熔化焓可用于確定材料的純度和結(jié)晶度。 

如何解釋特定于ASTM方法的DSC結(jié)果

我們選擇了ASTM E794-06（2018）熱分析熔融和結(jié)晶溫度的標準試驗方法作為例子，通過解釋結(jié)果加以討論。

本試驗方法描述了通過差示掃描量熱法（DSC）和差示熱分析法（DTA）測定純材料的熔融（和結(jié)晶）溫度。

以下DSC曲線顯示了這種技術(shù)如何區(qū)分不同類型的聚合物。聚合物因類型和組成不同而具有不同的熔融溫度（添加劑的類型或濃度）。以下例子顯示了兩種類型的聚乙烯（高密度和低密度），它們的熔點不同。聚合物的熔融溫度取熔融過程的峰值。

該測量結(jié)果可用于確認進料的原材料標識、檢測微量雜質(zhì)（如聚乙烯中的聚丙烯）以及最 終產(chǎn)品規(guī)格。它適用于粉末、薄膜或顆粒。

使用DSC的優(yōu)勢？

DSC可能是四種熱分析技術(shù)中最 流行的一種，溫度范圍較寬使其能夠檢測到大范圍的轉(zhuǎn)變。測量材料的轉(zhuǎn)變也很容易，尤其是對于玻璃化轉(zhuǎn)變很重要的聚合物。 

日立DSC分析儀系列可實現(xiàn)明顯更好的熱分析

DSC儀器具有世界一 流的靈敏度和基線重現(xiàn)性，能夠提供更精確的試驗，甚至能夠評價最小的熱事件。創(chuàng)新型Real View 相機系統(tǒng)在測量過程中提供實時觀察結(jié)果，從而進行顏色分析、測量尺寸變化以及了解非預(yù)期結(jié)果。在測量過程中查看樣品圖像也有助于與同事和可能不了解這項技術(shù)的客戶分享結(jié)果。DSC200為常規(guī)應(yīng)用提供了領(lǐng)先的技術(shù)，無任何限制，是各種應(yīng)用場景的理想選擇。DSC600專門設(shè)計用于滿足最 先進的材料開發(fā)和失效分析，這要歸功于其靈敏度和分辨率，尤其是用于應(yīng)用研究領(lǐng)域中。

       差示掃描量熱儀是指在程序控溫和一定氣氛下，測量與試樣和參比物溫差成比例的流過熱敏板的熱流率的儀器。

　　熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體＞離子晶體＞金屬晶體＞分子晶體。

　　怎么從差示掃描量熱儀的DSC曲線看熔點？

　　ICTA標準化委員會規(guī)定，前基線延長線與峰的前沿Z大斜率處切線的交點，代表熔點。前基線就是指，在熔化過程之前的接近水平的基線。峰前沿就是指峰達到Z低點之前的那段曲線。

　　熔點是物質(zhì)從晶相到液相的轉(zhuǎn)變溫度，是熱分析Z常測定的物性數(shù)據(jù)之一。其測定的度與熱力學平衡溫度的誤差可達±1℃左右。目前采用ICTA推薦的方法，測出某一固體物質(zhì)的熔融吸熱蜂。

　　熱焓是表示物質(zhì)系統(tǒng)能量的一個狀態(tài)函數(shù)，其數(shù)值上等于系統(tǒng)的內(nèi)能U加上壓強P和體積V的乘積，即H=U+PV。在一定條件下可以從體系和環(huán)境間熱量的傳遞來衡量體系的內(nèi)能與焓的變化值。在沒有其它功的條件下，體系在等容過程中所吸收的熱量全部用以增加內(nèi)能，體系在等壓過程中所吸收的熱量，全部用于使焓增加，由于一般的化學反應(yīng)大都是在等壓下進行的，所以焓更有實用價值。差示掃描量熱儀的DSC曲線中我們可以通過計算峰面積得到試樣的熔融熱焓。

（來源：北京恒久實驗設(shè)備有限公司）

差示掃描量熱法（DSC）測定聚合物的熱性能
 
    差熱分析（Differential Thermal Analysis）是在溫度程序控制下測量試樣與參比物之間的溫度差隨溫度變的一種技術(shù)，簡稱DTA。在DTA基礎(chǔ)上發(fā)展起來的是差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry），簡稱DSC。差示掃描量熱法是在溫度程序控制下，測量試樣與參比物在單位時間內(nèi)能量差隨溫度變化的一種技術(shù)。
     DTA，DSC在高分子方面的應(yīng)用特別廣泛，試樣在受熱或冷卻過程中，由于發(fā)生物理變化或化學變化而產(chǎn)生熱效應(yīng)，在差熱曲線眩耀會出現(xiàn)吸熱或放熱峰。試樣發(fā)生力學狀態(tài)變化時（例如由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)），雖無吸熱或放熱現(xiàn)象，但比熱有突變，表現(xiàn)在差熱曲線上是基線的突然變動。試樣內(nèi)部這些熱效應(yīng)均可用DTA，DSC進行檢測，發(fā)生的熱效應(yīng)大致可歸納為：
（1）吸熱反應(yīng)。如結(jié)晶、蒸發(fā)、升華、化學吸附、脫結(jié)晶水、二次相變（如高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變）、氣態(tài)還原等。
（2）放熱反應(yīng)。如氣體吸附、氧化降解、氣態(tài)氧化（燃燒）、爆炸、再結(jié)晶等。
（3）可能發(fā)生的放熱或吸熱反應(yīng)。結(jié)晶形態(tài)的轉(zhuǎn)變、化學分解、氧化還原反應(yīng)、固態(tài)反應(yīng)等。
    DTA、DSC在高分子方面的主要用途是：一是研究聚合物的相轉(zhuǎn)變過程，測定結(jié)晶溫度Tc
、熔點Tm、結(jié)晶度Xc、等溫結(jié)晶動力學參數(shù)；二是測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg；三是研究聚合、固化、交聯(lián)、氧化、分解等反應(yīng)，測定反應(yīng)溫度或反應(yīng)溫區(qū)、反應(yīng)熱、反應(yīng)動力學參數(shù)等。
 一、實驗?zāi)康?nbsp;
1、了解DSC的基本原理，通過DSC測定聚合物的加熱及冷卻譜圖；
2、通過DSC測定聚合物的Tg、Tm、Tc。
 二、實驗原理 
1、DTA
DTA通常由溫度程序控制、變換放大、氣氛控制、顯示記錄等部分組成，此外還有數(shù)據(jù)處理部分。參比物應(yīng)選擇那些在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的物質(zhì)，如Al2O3、石英、硅油等。把參比物和試樣同置于加熱爐中的托架上等速升溫時，若試樣不發(fā)生熱效應(yīng)，在理想情況下，試樣溫度和參比物溫度相等，ΔT=0，差示熱電偶無信號輸出，記錄儀上記錄溫差的筆僅劃一條直線，稱為基線。另一支筆記錄參比物溫度變化。而當試樣溫度上升到某溫度發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣溫度與參比物溫度不再相等，ΔT≠0，差示熱電偶有信號輸出，這時就偏離基線而劃出曲線。由記錄儀記錄的ΔT隨溫度變化的曲線稱為差熱曲線。在DTA曲線上，由峰的位置可確定發(fā)生熱效應(yīng)的溫度，由峰的面積可確定熱效應(yīng)的大小，峰的形狀可了解有關(guān)過程的動力學特性。
2、DSC
 DSC又分為功率補償式DSC和和流式DSC、熱通量式DSC。后兩種在原理上和DTA相同，只是在儀器結(jié)構(gòu)上作了很大改進。圖13-1是功率補償式DSC示意圖，Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的各種型號的DSC都屬這種類型。另一種如圖13-2是熱流型DSC。差示掃描量熱法（DSC）與差熱分析（DTA）在儀器結(jié)構(gòu)上的主要不同是儀器中增加了一個差動補償放大器，以及在盛放樣品和參比物的坩堝下面裝置了補償加熱絲，其他部分均和DTA相同。
    當試樣發(fā)生熱效應(yīng)時，如放熱，試樣溫度高于參比物溫度，放置在它們下面的一組差示熱電偶產(chǎn)生溫差電勢，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器，功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使試樣下面的電流減小，參比物下面的電流增大。降低試樣的溫度，參比物的溫度，使試樣與參比物之間的溫差ΔT趨與零。上述熱量補償能及時、迅速完成，使試樣和參比物的溫度始終維持相同。

 
設(shè)兩邊的補償加熱絲的電阻值相同，即RS = RR = R，補償電熱絲上的電功率為和。當樣無熱效應(yīng)時，P2SSPIR=2RRPIR=S = PR。當樣品有熱效應(yīng)時，PS和PR之差ΔP能反映樣品放（吸）熱的功率：
 
由于總電流（IS + IR）為恒定值，所以樣品放（吸）熱的功率ΔP只與ΔV成正比。記錄Δ
P隨溫度T（或時間t）的變化就是試樣放熱速度（或吸熱速度）隨T（或t）的變化，這就是DSC曲線。在DSC中，峰的面積是維持試樣與參比物溫度相等所需要輸入的電能的真實量度，它與儀器的熱學常數(shù)或試樣熱性能的各種變化無關(guān)，可進行定量分析。
DSC曲線的縱坐標代表試樣放熱或吸熱的速度，即熱流速度，單位是mJ/s，試樣的放熱或吸熱的熱量為
 
式（13-2）右邊的積分就是峰的面積A，是 DSC直接測量的熱效應(yīng)熱量。但試樣和參比物與補償加熱絲之間總存在熱阻，補償?shù)臒崃坑行┞┦?，因此熱效?yīng)的熱量應(yīng)修正為ΔQ=KA。
K稱為儀器常數(shù)，可由標準物質(zhì)實驗確定。這里的K不隨溫度、操作條件而變，這就是DSC比DTA定量性能好的原因。同時試樣和參比物與熱電偶之間的熱阻可做得盡可能的小，這就使DSC對熱效應(yīng)的響應(yīng)快、靈敏，峰的分辨率好。
3、DSC曲線
 
 
    圖13-3是聚合物DTA曲線或DSC曲線的模式圖。當溫度升高，達到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg時，試樣的熱容由于局部鏈節(jié)移動而發(fā)生變化，一般為增大，所以相對于參比物，試樣要維持與參比物相同溫度就需要加大試樣的加熱電流。由于玻璃化溫度不是相變化，曲線只產(chǎn)生階梯狀位移，溫度繼續(xù)升高，試樣發(fā)生結(jié)晶則會釋放大量結(jié)晶熱而出現(xiàn)吸熱峰。再進一步升溫，試樣可能發(fā)生氧化、交聯(lián)反應(yīng)而放熱，出現(xiàn)放熱峰，Z后試樣則發(fā)生分解、吸熱、出現(xiàn)吸熱峰。并不是所有的聚合物試樣都存在上述全部物理變化和化學變化。
    確定Tg的方式是由玻璃化轉(zhuǎn)變前后的直線部分取切線，再在實驗曲線上取一點，如圖13-4a），使其平分兩切線間的距離A，這一點所對應(yīng)的溫度即為Tg。Tm的確定，對低分子純物質(zhì)來說，像苯甲酸，如圖13-4（b），由峰的前部斜率Z大處作切線與基線延長線相交，此點所對應(yīng)的溫度取作為Tm。對聚合物來說，如圖13-4（c）所示，由峰的兩邊斜率Z大處引切線，相交點所對應(yīng)的溫度取作為Tm，或取峰頂溫度作為Tm。Tc通常也是取峰頂溫度。峰面積的取法如圖13-3中（d）、（e）所示?？捎们蠓e儀或數(shù)格法、親朋好友紙稱重法量出面積。如果峰前峰后基線基本水平，峰對稱，其面積以峰高乘半寬度，即A=h×Δt1/2
，如圖13-4（f）所示。如果結(jié)晶試樣的熔融熱*fHΔ已知，則試樣的結(jié)晶度可以用下式計算：
 
 
4、影響實驗結(jié)果的因素
    DSC的原理和操作都比較簡單，但取得精確的結(jié)果卻很不容易，因為影響因素太多，這些因素有儀器因素、試樣因素。儀器因素主要包括爐子大小和形狀、熱電偶的粗細和位置、加熱速度、記錄紙速度、測試時的氣氛、盛放樣品的坩堝材料和形狀等。試樣因素主要包括顆粒大小、熱導(dǎo)性、比熱、填裝密度、數(shù)量等。在固定一臺儀器時，儀器因素中的主要影響因素是加勢速度，樣品因素中主要是樣品的數(shù)量，在儀器靈敏度許可的情況下，試樣應(yīng)盡可能的少。在測Tg時，熱容變化小，樣品的量應(yīng)當適當多一些。試樣的量和參比物的量要區(qū)配，以免兩者熱容相差太大引起基線飄移。
 三、儀器和試劑 
1、差示掃描量熱儀。
    本實驗采用北京恒久實驗設(shè)備有限公司生產(chǎn)的低溫差示掃描量熱儀DSC，其測量溫度范圍為-150℃到680℃，升溫速度為0.1～100℃/min，DSC靈敏度可達到±0.1μW,其外形如圖
13-5
             
 
2、苯甲酸、聚乙烯、滌綸等樣品。
四、實驗步驟 
1、制樣
取3～10mg左右的樣品放在鋁皿中，蓋上蓋子，用卷邊壓制器沖壓即可。除氣體外，固態(tài)液態(tài)或粘稠狀樣品均可用于測定。裝樣時盡可能使樣品均勻，密實地分布在樣品皿中，以提高傳熱效率，降低熱阻。
2、校正
 儀器在剛開始使用或使用一段時間后需進行基線、溫度和熱量校正，以保證數(shù)據(jù)的準確性。
（1）基線校正
 在所測的溫度范圍內(nèi)，當樣品池和參比池都未放任何東西時，進行溫度掃描，得到的譜圖應(yīng)是一條直線，如果有曲率或斜率甚至出現(xiàn)小吸熱或放熱峰，則需要進行儀器的調(diào)整和爐子的清洗，使基線平直。
 （2）溫度和熱量校正
 坐一系列標準物質(zhì)的DSC曲線，然后與理論值進行比較，并進行曲線擬合，以消除儀器誤差。
 3、測試
    打開N2保護，啟動DSC儀器的電源，穩(wěn)定10min后，將樣品放在樣品室中。運行DSC
儀監(jiān)控程序，設(shè)定各種參數(shù)，進行測試，具體步驟如下：
點主菜單“設(shè)置”－“串口設(shè)置”，設(shè)置通訊端口。連接上串口線，儀器會檢測可用端口，點擊端口右邊三角形下拉選擇按鈕菜單，可選擇查看可用端口，其他參數(shù)保持默認，確認退出設(shè)置，點擊“儀器狀態(tài)”刷新，直到“儀器狀態(tài)”顯示“正常”。計算機若只連接一臺儀器（使用一個串口），端口會自動設(shè)置好，點擊確認退出設(shè)置即可！
 
點擊主菜單“設(shè)置”-“基本參數(shù)設(shè)定”，依據(jù)儀器類型根據(jù)采集需要設(shè)置參數(shù)。
 
 
l 注：“基本參數(shù)設(shè)定”是開始采集前軟件Z后的參數(shù)設(shè)置，用戶將對如下信息進行設(shè)定：
分析設(shè)備類型：
DSC（僅熱流曲線，差示掃描量熱儀適用）；
設(shè)定量程：
量程：默認設(shè)置，DSC為20；
基線位置：DSC零點（起始點）位置，采集曲線的初始位置；縱坐標由下向分為0~ 20，采集窗口中間為10；
溫升參數(shù)設(shè)定：
采樣周期：控制實際數(shù)據(jù)采集周期，1000ms即1秒采集1個數(shù)據(jù)點；
溫度下限：溫度坐標軸顯示的Z低溫度點；
溫度上限：溫度坐標軸顯示的Z高溫度點；
放大器增益：
儀器參數(shù)的放大倍數(shù)，保持默認值即可。
 
4.3.3新建采集
新建一個采集。點擊工具欄“開始”或者主菜單“文件-新采集”，彈出“設(shè)置新升溫參數(shù)”，如實將基本設(shè)置中填寫實驗信息，依據(jù)實驗條件設(shè)置分段升溫參數(shù)（加溫程序），點擊“檢查”檢查參數(shù)設(shè)置，點擊“確認”開始采集數(shù)據(jù)。
提示：點擊“從文件中讀”，選擇與當前實驗分段升溫參數(shù)相同的實驗數(shù)據(jù)文件（*.hjd），讀得上次實驗加溫程序，能避免重復(fù)輸入的分段升溫參數(shù)。
 
l 注：不能正常采集
未彈出“設(shè)置新升溫參數(shù)”，請查看軟件工具欄“儀器狀態(tài)”是否顯示“正?！?。
狀態(tài)欄Z左邊顯示儀器當前運行狀態(tài)，單擊即可打開（如下圖），查看計算機與儀器通訊信息，可幫助找出故障原因。
 
顯示發(fā)送“聯(lián)絡(luò)命令”請檢查通信線、儀器主機電源和軟件端口設(shè)置。
顯示“等待溫控參數(shù)接受完成”是軟件未正確安裝或下位機故障。
l 注：實驗數(shù)據(jù)采集程序以實驗開始前參數(shù)設(shè)定為主要工作。在本操作界面，用戶可對將進行的樣品分析實驗進行如下數(shù)據(jù)設(shè)定操作：
試樣名稱：填入實驗試樣名稱，必須使用windows下命名文件合法的字符，否則采集完成不能正常保存數(shù)據(jù)；
試樣序號：填入實驗排列序號，必須使用阿拉伯數(shù)字，否則彈出“非法浮點數(shù)”對話框，不能正常采集數(shù)據(jù)。
操作員：填入實驗操作人，漢字、字母、數(shù)字及符號以及它們的組合。
試樣重量：熱重實驗和有質(zhì)量要求的差熱實驗需要精確測量，建議使用分辨率d=0.1mg和分辨率更高的天平進行實驗樣品的稱量工作。
5）“分段升溫參數(shù)”程序設(shè)置多段升溫參數(shù)，完成升溫、降溫、恒溫。起始溫度是數(shù)據(jù)開始采集的溫度；升溫速率控制樣品的升／降溫速度；終止溫度是升／降溫的目標溫度；保溫時間是升／降溫到達目標溫度后保溫的時間；序號區(qū)分溫度段并顯示加熱段數(shù)。
? 常規(guī)實驗升溫：“初始溫度”溫度設(shè)置為“25”保持默認值即可，“升溫速率”和“終止溫度”根據(jù)實驗需要進行選擇，“保溫時間”設(shè)置為0。
 

 
 
? 恒溫：“保溫時間”中根據(jù)實驗要求進行設(shè)置。
 

 
 
? 階梯升溫，可設(shè)置多段升溫程序，包括升溫、降溫、恒溫。初始溫度只需設(shè)置一次，點擊下一序號段終止溫度，軟件自動讀上一段終止溫度作為新段的初始溫度。手動設(shè)置，溫度段的初始溫度必須與上一段的終止溫度相同。
 
  
 
? 階梯升溫、恒溫、降溫可一鍵設(shè)置。

 
 
2、儀器按照加溫程序設(shè)置自動加熱，按采樣周期采集數(shù)據(jù)點，以時間／溫度為X軸，參數(shù)數(shù)據(jù)為Y軸，顯示在曲線顯示區(qū)中。
 
 
 
3、采集時顯示實時采樣數(shù)據(jù)（HCT如下圖所示）。溫度、差熱和熱重均為實時數(shù)據(jù)，“已用時”，是實驗已進行的時間，以小 時 分 秒表示；“還剩余”是正常完成實驗采集尚需要時間，顯示的剩余時間和準確的剩余時間可能有出入，因為儀器芯片自保護。
 
 
停止采集。當數(shù)據(jù)采集程序到達設(shè)定時間后，采集程序自動停止，彈出“正常完成采樣任務(wù)”點擊“確認”，彈出保存對話框，瀏覽文件夾，保存數(shù)據(jù)到指定的目錄。點擊工具欄“停止”按鈕能手動結(jié)束采樣，彈出保存對話框。
 
提示：點擊主菜單“文件－設(shè)置數(shù)據(jù)文件夾” 設(shè)置采集完成后保存文件默認路徑。
 
五、 實驗記錄及數(shù)據(jù)處理 
   由DSC曲線確定樣品的玻璃化溫度Tg、結(jié)晶溫度Tc及熔融溫度Tm，并求其熔融熱ΔHf。
六、結(jié)果與討論 
   玻璃化轉(zhuǎn)變得本質(zhì)是什么？有哪些影響因素？

      DTA(差熱分析儀）只可以做定性或者是半定量分析，但是DSC（差示掃描量熱儀）可以做嚴格的定量分析，原因在于DTA獲得的是deltaT與溫度T之間的關(guān)系，而DSC獲得的是deltaH與T之間的關(guān)系，因此前者無法定量分析，但后者可以。

      差示掃描量熱儀和差熱分析儀所測出來的曲線趨勢大致一樣，就是物理意義不同，差示掃描量熱儀測量的是程序控制溫度條件下，樣品和參比物之間功率差與溫度的關(guān)系，而差熱分析儀測量的是程序控制溫度條件下，樣品和參比物之間溫度差與溫度或時間的關(guān)系。從熱學和熱統(tǒng)的知識看，他們曲線是一致的。升溫過程中，樣品開始開始反應(yīng)時的升溫速率和程序控制的升溫速率是不一致的，是因為樣品開始開始反應(yīng)時的升溫速率起初可能跟不上程序控制的升溫速率，導(dǎo)致溫度有一定的滯后。

      差示掃描量熱儀（DSC）將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時間和溫度的函數(shù)進行確定。該儀器還提供物理轉(zhuǎn)變（由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起）期間材料吸熱（熱量吸收）和放熱（熱量散發(fā)）過程的定量與定性數(shù)據(jù)。

在食品生產(chǎn)和食品調(diào)查中，熱分析變得越來越重要，特別是對各種產(chǎn)品的碳和脂肪含量的分析。黃油和人造黃油是典型的調(diào)查對象，其中的脂肪類型不易被測定，差示掃描量熱法是常用的質(zhì)量控制工作。

方法：

在此應(yīng)用中，采用Chip DSC對不同類型的含脂樣品進行測試。

用同一熱源加熱樣品和參比物兩端，觀察樣品端和參比端的熱功率隨溫度或時間的變化，獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等信息，計算熱效應(yīng)的吸放熱量和特征溫度。

Chip DSC集成所有DSC所需的全部主要部件。加熱爐、傳感器和電子元件均集成于小型化的外殼中。該芯片包含化學惰性陶瓷材料及金屬材料制成的加熱器和溫度傳感器。因此，Chip DSC具有zhuo越的加熱和冷卻速率，Z高可達1000℃，以及優(yōu)越的可再現(xiàn)性。

測試條件：

儀器：       Chip-DSC

加熱速率：   05 K/min

樣品質(zhì)量：   15 mg

樣品盤：     鋁

吹掃氣：     空氣

所有樣品都是從當?shù)氐氖称饭?yīng)商處獲取。按規(guī)定使用樣品，直接用帶淬冷器的Chip-DSC進行測量，測試前所有樣品均用液氮冷卻至-60°C。

測試結(jié)果：

上圖為三種不同類型的人造黃油和黃油的DSC曲線。

每個樣品用液氮預(yù)冷至-60°C，使用相同條件和樣品質(zhì)量進行測量。在四個樣品中可以觀察到的diyi個效應(yīng)是在0°C左右的吸熱熔化焓。脂肪含量為80%的植物人造黃油和向日葵油人造黃油比脂肪含量僅為37%的低脂人造黃油具有更少的水分。然而，黃油的含水量與80%脂肪的人造黃油相似。

在50°C時，植物脂肪酸和葵花油人造黃油開始融化，出現(xiàn)幾個吸熱熔化峰?？ㄓ椭械娜嗽禳S油比植物人造黃油少，植物人造黃油明顯含有更多不同的不飽和及飽和脂肪酸。低脂人造黃油在大約40°C的溫度下較早熔化，導(dǎo)致較寬的熔化峰，這表明該產(chǎn)品含有比兩種植物人造黃油更多的短鏈脂肪酸。

然而，黃油在室溫條件下開始稍許熔化，在35°C時形成一個相當小的熔化峰。在更高的溫度下，脂肪酸在熔融的黃油中以白色薄片的形式保持固態(tài)，直到達到其熔點為止，還有其他的熔融作用。

結(jié)論：

用Chip DSC可以很容易地分析和比較黃油和人造黃油的成分。不同含水量和不同脂肪酸可進行比較，用于質(zhì)量控制和研究。

（來源：林賽斯（上海）科學儀器有限公司）