聚氯乙烯，英文簡(jiǎn)稱(chēng)PVC，是氯乙烯單體在過(guò)氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑或在光、熱作用下按自由基聚合反應(yīng)機(jī)理聚合而成的聚合物。該材料因其良好的阻燃性、耐化學(xué)藥品性、絕緣性等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線(xiàn)電纜、包裝膜、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等制品。在PVC的生產(chǎn)過(guò)程中，需根據(jù)用途添加穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑中成分的含量對(duì)PVC材料的性能是有所影響的。本文提供了一種PVC樣品的微波消解方法供參考，具體內(nèi)容如下文所示。

樣品名稱(chēng)：PVC

消解試劑：硝酸AR、氫氟酸AR

使用儀器：TRUMP-C（上海元析儀器有限公司）

取樣量及試劑：

消解方法：

操作過(guò)程：

1、稱(chēng)取0.15g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內(nèi)罐中，加入8ml硝酸溶液和1ml氫氟酸溶液。

2、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進(jìn)行微波消解。

3、待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

4、 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開(kāi)內(nèi)罐。

5、觀(guān)察樣品的消解狀態(tài)。

消解結(jié)果：

1.消解前，樣品固體顆粒如圖所示

2.消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，加入純水定容后呈無(wú)色透明澄清，無(wú)沉淀。

結(jié)論

使用TRUMP-C微波消解/萃取儀，應(yīng)用我們開(kāi)發(fā)的消解方法消解PVC樣品，消解效果良好，可以幫助相關(guān)PVC企業(yè)在生產(chǎn)材料過(guò)程中質(zhì)量控制。（注意：微波消解后可以使用SPH-1樣品預(yù)處理/趕酸儀將消解液趕至近干，以免殘留氫氟酸腐蝕玻璃器皿。）

金相制樣的目的是顯示樣品的真實(shí)組織。樣品可以是金屬、陶瓷、燒結(jié)碳化物或者其他固態(tài)材料。金相制樣是指在試樣尺寸較小或者形狀不規(guī)則導(dǎo)致研磨拋光苦難而進(jìn)行的鑲嵌或夾持來(lái)使試樣拋磨方便，提高工作效率及實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性的工藝方法。金相制樣一般分為冷鑲和熱鑲。

　　金相制樣的制備方法：

　　金相制樣要經(jīng)過(guò)以下幾個(gè)步驟：取樣、鑲嵌、磨光(粗磨和細(xì)磨)和拋光。每項(xiàng)操作都必須細(xì)心精確，任何階段的失誤都可能影響后面的操作步驟，在甚至不正確的制作可能造成假組織，從而得出錯(cuò)誤的結(jié)論，因而金相制樣設(shè)備的好與壞，尤其金相制樣質(zhì)量是決定拋光工序成敗的關(guān)鍵。拋光是將制樣上磨制產(chǎn)生的磨痕及變形層去掉，使其成為光滑鏡面的工序。

　　1）取樣

　　金相制樣式樣的選取應(yīng)根據(jù)研究的目的，取其具有代表性的部位。待確定好部位，就可以把式樣截下，式樣的尺寸通常采用直徑12～15mm，高12～15mm的圓柱體或邊長(zhǎng)12～15mm的方形式樣。取樣方法可用手鋸、鋸床切割或錘擊等方法。

　　2）鑲嵌

　　如式樣尺寸太小，直接用手來(lái)磨制困難時(shí)，可把式樣鑲嵌在低熔點(diǎn)合金或塑料中，以便于式樣的磨制和拋光。

　　3）磨制

　　切好或鑲好的式樣在砂輪機(jī)上磨平，尖角要倒圓。然后用2﹟、1?﹟和1﹟等粗砂布磨光，再換400.600.800.1000.1200.1500.2000.2500.3000等金相砂紙逐級(jí)細(xì)磨，一直磨到W10砂紙方可進(jìn)行粗拋光和細(xì)拋光。磨制式樣時(shí)，每換一次磨制步驟（即每換一號(hào)砂紙）時(shí)，式樣磨制方向應(yīng)轉(zhuǎn)90°。這樣才能看出上次磨痕是否磨去。式樣在每一號(hào)砂布（紙）上磨制時(shí)，要沿一個(gè)方向磨，金相制樣切忌來(lái)回磨削，而且給式樣施加的壓力要適當(dāng)。

　　4）拋光

　　細(xì)磨的式樣還需進(jìn)行拋光。拋光的目的是去除細(xì)磨時(shí)遺留下來(lái)的細(xì)微磨痕而獲得光亮的鏡面。式樣的拋光是在專(zhuān)用的拋光機(jī)上進(jìn)行的，轉(zhuǎn)速一般100～150r/min。拋光時(shí)在拋光盤(pán)盤(pán)面上鋪有絲絨等織物，并不斷滴注拋光液。拋光液是由àl2O3、Cr2O3或MgO等極細(xì)粒度的磨料加水而形成的懸浮液，依靠拋光液中極細(xì)的拋光粉末與式樣磨面間產(chǎn)生的相對(duì)磨削和滾壓作用來(lái)消除磨痕。拋光時(shí)應(yīng)使式樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤(pán)上，并沿盤(pán)的邊緣到ZX不斷作徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)。除機(jī)械拋光方法外，還有電解拋光、化學(xué)拋光等其他拋光方法。

　　5）浸蝕

　　經(jīng)拋光后的式樣還必須經(jīng)過(guò)浸蝕后才能在顯微鏡下進(jìn)行觀(guān)察。浸蝕主要是依靠浸蝕劑對(duì)金屬的溶解或電化學(xué)腐蝕過(guò)程，使金屬式樣表面的晶粒與晶界及各組成相之間呈現(xiàn)輕微的凹凸不平，在顯微鏡下就可以清楚地觀(guān)察到式樣表面，浸蝕時(shí)間要適當(dāng)，一般式樣磨面發(fā)暗時(shí)就可停止。如果浸蝕不足重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后立即用清水沖洗，然后用酒精沖洗，用吹風(fēng)機(jī)吹干，金相制樣完成即可置于金相顯微鏡上進(jìn)行觀(guān)察。

（來(lái)源：上海西努光學(xué)科技有限公司）