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[ACE UltraCore SuperC18色譜柱]中藥人參皂苷的UHPLC-MS/MS研究
Conditions
Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 150 x 3.0 mm
Part Number: CORE-25A-1503U
Mobile Phase:A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient:Time(mins)
%B
0
25
13
60
15
95
17
95
Flow Rate: 0.4 mL/min
Injection: 2 μL
Temperature: 45 °C
Detection: AB SCIEX 5500 Qtrap MS ESI in negative ion mode
Source temperature: 450 °C
Sprayer voltage: -4500 V
Stepwise MRM mode for[M + HCOO]- > [M – H]- ion transitions Mass range 501 – 1250 u (step size 2 u)
Analytes
1. Ginsenoside Re(m/z 991 945)
2. Ginsenoside Rg1(m/z 845 799)
3. Ginsenoside Rf(m/z 845 799)
4. Ginsenoside Rb1(m/z 1153 1107)
5. Ginsenoside Rc(m/z 1123 1077)
6. Ginsenoside Ro(m/z 1001 955)
7. Ginsenoside Rb2(m/z 1123 1077)
8. Ginsenoside Rg2(m/z 829 783)
9. Ginsenoside Rh1(m/z 683 637)
10. Ginsenoside Rd(m/z 991 945)
11. Ginsenoside F1(m/z 683 637)
12. Ginsenoside F2(m/z 829 783)
13. Ginsenoside Rg3(m/z 829 783)
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[ACE UltraCore SuperC18色譜柱]人參皂甙分析
Conditions
Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 100 x 3.0 mm; 2 x 100 x 3.0 mm (coupled); 3 x 100 x 3.0 mm (coupled)
Part Number: CORE-25A-1003U
Mobile Phase:A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCNGradient:
Time (mins) 100x3.0mm
200x3.0mm
300x3.0mm
%B
-
0.00
0.00
5
0.00
0.36
0.71
5
10.00
20.36
30.71
70
11.00
22.36
33.71
95
13.00
26.36
39.71
95
14.00
28.36
42.71
5
22.00
44.36
66.71
5
Flow Rate: 0.8 mL/min
Injection: 2 μL (100 x 3.0 mm); 4 μL (200 x 3.0 mm); 6 μL (300 x 3.0 mm)
Temperature: 80 °C
Detection: UV, 203 nm
Sample: 5 x 75 mg tablets ground to fine powder and extracted with 10.0 mL MeCN/H2O (1:1 v/v) for 15 minutes with ultrasonication. 100 μL supernatant diluted with 300 μL water and filtered using a Whatman Mini-Uniprep syringeless filter
System: Chromaster Ultra Rs
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- 全自動電位滴定儀測定鍋爐水中總堿度的含量
鍋爐水中保留一定的堿度,使之與鈣、鎂離子反應(yīng),可達到防止結(jié)垢的目的,鍋爐水總堿度太高時,會引起水冷壁管的堿性腐蝕和應(yīng)力腐蝕破壞,此外還影響蒸汽品質(zhì)。我們采用電位滴定法測鍋爐水中的總堿度,更準(zhǔn)確,更快捷。
儀器配置
儀器:CT-1Plus型自動電位滴定儀
電極:PH復(fù)合電極
實驗試劑
滴定劑:0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(參考GB/T 601)
分析方法
鍋爐水中的堿性物質(zhì)都能與酸進行反應(yīng),因此利用酸堿中和的方法對鍋爐水中總堿度進行檢測,當(dāng)達到滴定終點時,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量來計算水樣中的總堿度。
參考《GB 1576-2008 工業(yè)鍋爐水質(zhì)》
計算公式
JD----總堿度,單位為毫摩爾每升(mmol/L);
C----硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V----滴定樣品消耗硫酸準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
Vs----水樣體積,單位為毫升(ml)。
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