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人參總皂苷的含量測定

嘟嘟不會笑 2018-12-19 08:40:09 417  瀏覽
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Conditions

Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 150 x 3.0 mm
Part Number: CORE-25A-1503U
Mobile Phase: 

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient:

Time(mins)

%B

0

25

13

60

15

95

17

95

Flow Rate: 0.4 mL/min
Injection: 2 μL
Temperature: 45 °C
Detection: AB SCIEX 5500 Qtrap MS ESI in negative ion mode
Source temperature: 450 °C
Sprayer voltage: -4500 V
Stepwise MRM mode for[M + HCOO]- > [M – H]- ion transitions Mass range 501 – 1250 u (step size 2 u)
Analytes
1. Ginsenoside Re(m/z 991 945)
2. Ginsenoside Rg1(m/z 845 799)
3. Ginsenoside Rf(m/z 845 799)
4. Ginsenoside Rb1(m/z 1153 1107)
5. Ginsenoside Rc(m/z 1123 1077)
6. Ginsenoside Ro(m/z 1001 955)
7. Ginsenoside Rb2(m/z 1123 1077)
8. Ginsenoside Rg2(m/z 829 783)
9. Ginsenoside Rh1(m/z 683 637)
10. Ginsenoside Rd(m/z 991 945)
11. Ginsenoside F1(m/z 683 637)
12. Ginsenoside F2(m/z 829 783)
13. Ginsenoside Rg3(m/z 829 783)


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Conditions
Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 100 x 3.0 mm; 2 x 100 x 3.0 mm (coupled); 3 x 100 x 3.0 mm (coupled)
Part Number: CORE-25A-1003U
Mobile Phase: 

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN

Gradient:

Time (mins)

100x3.0mm

200x3.0mm

300x3.0mm

%B

-

0.00

0.00

5

0.00

0.36

0.71

5

10.00

20.36

30.71

70

11.00

22.36

33.71

95

13.00

26.36

39.71

95

14.00

28.36

42.71

5

22.00

44.36

66.71

5

Flow Rate: 0.8 mL/min
Injection: 2 μL (100 x 3.0 mm); 4 μL (200 x 3.0 mm); 6 μL (300 x 3.0 mm)
Temperature: 80 °C
Detection: UV, 203 nm
Sample: 5 x 75 mg tablets ground to fine powder and extracted with 10.0 mL MeCN/H2O (1:1 v/v) for 15 minutes with ultrasonication. 100 μL supernatant diluted with 300 μL water and filtered using a Whatman Mini-Uniprep syringeless filter
System: Chromaster Ultra Rs



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儀器配置

儀器:CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極:PH復(fù)合電極



實驗試劑

滴定劑:0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(參考GB/T 601


分析方法

鍋爐水中的堿性物質(zhì)都能與酸進行反應(yīng),因此利用酸堿中和的方法對鍋爐水中總堿度進行檢測,當(dāng)達到滴定終點時,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量來計算水樣中的總堿度

參考GB 1576-2008 工業(yè)鍋爐水質(zhì)


計算公式

JD----總堿度,單位為毫摩爾每升(mmol/L

C----硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V----滴定樣品消耗硫酸準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升mL;

Vs----水樣體積,單位為毫升ml。


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