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- Ye_Pum 2016-01-16 00:00:00
- 高等無機(jī)化學(xué)測定納米材料粒徑大小的主要方法: 1、XRD線寬法:一般可通過XRD圖譜,利用Scherrer公式進(jìn)行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細(xì)顆粒尺寸的Z好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。 2、激光粒度分析法:測量精度高,測量速度快,重復(fù)性好,可測粒徑范圍廣以及可進(jìn)行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對于粒徑在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確,而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準(zhǔn)確。利用激光粒度分析法進(jìn)行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預(yù)先有所了解,否則分析結(jié)果會不準(zhǔn)確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的,而實(shí)際被測顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對Z終粒度分析結(jié)果影響較大,顆粒形狀越不規(guī)則,粒徑分布越寬,分析結(jié)果的誤差就越大。 3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式,適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價格低、運(yùn)行成本低、樣品用量少、測試范圍寬(一般可達(dá)0,1-200μm)、對環(huán)境要求不高等特點(diǎn);但該方法也存在著檢測速度慢、重復(fù)性差、對非球形粒子誤差大、不適于混合物料等缺點(diǎn)。 4、電超聲粒度分析法:該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及熱膨脹系數(shù)等參數(shù)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸,不需要稀釋,避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷,且分析精度高,分析范圍更寬。 5、對于特定材料的納米粉,無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末,沒有規(guī)定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據(jù)材料的顆粒性質(zhì)來決定采用的分析方法,通常均采用TEM觀察法;若材料是由微細(xì)的晶粒組成,則常采用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若采用這兩種方法不能得到滿意的結(jié)果,那么,可根據(jù)估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結(jié)果不僅準(zhǔn)確,而且還能得到顆粒的形狀,但這些方法成本高,應(yīng)根據(jù)需要來選用。
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