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消化樣品時(shí)變黑對測原子熒光有什么影響

熙小芯 2017-08-08 19:21:22 389  瀏覽
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全部評論(1條)

  • tengwei112233 2017-08-09 00:00:00
    用原子熒光法測汞元素時(shí),因?yàn)楣陨聿环€(wěn)定所以對原子熒光光度計(jì)的RSD值要求很高,你可以在其他儀器重做實(shí)驗(yàn)。如果結(jié)果還是不理想,就需要考慮是不是你在前處理上了問題或是樣品受污染。還有就是汞的記憶效應(yīng)很大,這也是原子熒光光譜法通病。影響Hg測定的因素太多,在使用SK-2003A原子熒光光譜儀時(shí)請你注意以下幾點(diǎn): 1、消化方法:不能造成損失2、樣品消解及反應(yīng)所用試劑含Hg太高3、容器、環(huán)境Hg污染 4、標(biāo)準(zhǔn)溶液及工作曲線5、燈漂移6、外界溫度、濕度的影響

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消化爐熱傳導(dǎo)介質(zhì)對消化質(zhì)量的影響

      消化爐在實(shí)驗(yàn)室里是個(gè)耗能大戶,且又決定了定氮的質(zhì)量,如何降低耗能而又滿足消化的要求是選擇消化爐的要考慮的。一個(gè)鋁錠或石墨20孔的消化爐功率一般都在3500W左右,(沛歐石英輻射消化爐功率僅僅2200W)。目前國內(nèi)市場上供應(yīng)的消化爐加熱均通過電加熱,而熱傳導(dǎo)是通過介質(zhì)傳導(dǎo)到消化管,所以不同的介質(zhì)對消化爐的品質(zhì)和能耗有直接關(guān)系,在此我們討論一下消化爐熱傳導(dǎo)介質(zhì)對消化質(zhì)量的影響。(假設(shè)消化爐保溫性都是良好的)。
1 鋁錠為傳導(dǎo)介質(zhì)的消化爐
      優(yōu)點(diǎn):鋁錠熱傳導(dǎo)較快(導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)237W/mK),導(dǎo)熱系數(shù)高使得樣品間溫差較小。如果有足夠體積的鋁錠,就能保障樣品溫度的穩(wěn)定性減小溫度波動(dòng),且即便和硫酸接觸便生成密致的硫酸鋁層,不會深入鋁錠內(nèi)部,所以鋁錠也是很好的防腐的選擇。
      缺點(diǎn):鋁錠是通過熱的接觸傳導(dǎo),要溫度恒定必須有足夠大的體積(薄薄一片鋁錠效果較差)電加熱產(chǎn)生的可見光和近紅外光都沒有利用,所以熱能利用效率低,能耗較高。
由于鋁錠的穩(wěn)定性和樣品間溫差較小。受到市場的認(rèn)可。(加熱方式和鋁錠的大小都會影響消化爐的質(zhì)量,在此不做討論)
2 石墨為傳導(dǎo)介質(zhì)的消化爐
      優(yōu)點(diǎn):同體積鋁錠價(jià)格是石墨的3倍,所以石墨消化爐成本低得明顯。 
      缺點(diǎn):由于石墨非金屬特性即熱傳導(dǎo)慢(導(dǎo)熱系數(shù)只有129W/m.k,比鋁錠237W/m.k低多了。),且石墨導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度升高而降低,更使得介質(zhì)上面的消化管溫度不一,溫差大,容易掛壁,影響消化質(zhì)量。所以石墨一般在200度以下作為傳導(dǎo)介質(zhì)尚可,畢竟有價(jià)格優(yōu)勢,400度以上石墨導(dǎo)熱系數(shù)明顯下降,石墨的缺點(diǎn)明顯顯現(xiàn)。價(jià)格優(yōu)勢的代價(jià)是消化質(zhì)量明顯下降,掛壁嚴(yán)重。
3 紅外石英輻射消化爐 
      石英加熱元件采用珠光乳白石英管配用電熱材料,具有優(yōu)良可靠的遠(yuǎn)紅外輻射特性,通電后,電阻絲發(fā)出的紅外光波與可見光波中97%被乳白管所阻擋吸收,使石英管壁溫度升高產(chǎn)生硅氧鍵分子振動(dòng)輻射出遠(yuǎn)紅外光波,這樣使97%可見光和近紅外光可轉(zhuǎn)為遠(yuǎn)紅外輻射??朔藛渭兪褂猛该魇⒉A淼耐高^可見和近紅外的弊端,從而有效地使電能轉(zhuǎn)化為遠(yuǎn)紅外光波。
      靠熱輻射來加熱樣品,特點(diǎn)是:升溫快,樣品間溫差小、傳導(dǎo)極快,溫控準(zhǔn)確。一般應(yīng)用于有高要求樣品的消化,例:牛奶、食品、飼料、保健品等容易掛壁的樣品。例如:有較快的升溫和降溫速度。程序升溫可以根據(jù)樣品的特點(diǎn)來選擇升溫曲線,有利高質(zhì)量樣品的消化,從而杜絕樣品的掛壁現(xiàn)象、進(jìn)而使得樣品消化效率的大大提高。
      優(yōu)點(diǎn):樣品間溫差小,由于采用熱輻射使得消化管間溫差變小。 
      溫度控制性能優(yōu)良:由于石英輻射熱慣性小,在溫控時(shí)溫度超調(diào)小,能使?fàn)t溫盡快達(dá)到目的溫度,這是鋁錠和石墨介質(zhì)無法媲美的。 
      減低能耗:由于鋁錠或石墨通過接觸傳導(dǎo),且大量的可見和近紅外光不能利用,使得能量浪費(fèi),而石英輻射利用了97%的可見和近紅外光波轉(zhuǎn)換成遠(yuǎn)紅外光波輻射,電、熱能轉(zhuǎn)換效率高。 
由于石英化學(xué)特性穩(wěn)定,即便和硫酸接觸不會影響石英的功能,具有高品質(zhì)的防腐性能,延長電加熱絲的使用壽命。而石墨的熱慣性大而使得溫度超調(diào)大,那么電阻絲的表面溫度和石墨溫差很大,使得電阻絲壽命短,容易斷。石英的一定的溫度下產(chǎn)生輻射的特性決定了電阻絲表面溫度的限定,使得消化管和電阻絲溫差很小,電阻絲壽命明顯延長。 
       缺點(diǎn):由于珠光乳白石英管加工要求高,且生產(chǎn)成本較高,但由于使用成本很低(相比較鋁錠和石墨)從長時(shí)間看石英輻射加熱性價(jià)比很高,用戶接受度越來越高。       


(來源:上海沛歐分析儀器有限公司)

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