全自動(dòng)高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)儀測(cè)定誤差分析簡(jiǎn)述。地面水污染也稱“地表水污染”。主要由人類活動(dòng)排放污染物,造成地面水的水體水質(zhì)污染。
按地面水體的類型,可分為:
(1)河流污染。其特點(diǎn)為污染程度隨徑流量和排污的數(shù)量與方式而變化。污染物擴(kuò)散快,上游的污染會(huì)很快隨水流而影響下游,某河段的污染會(huì)影響到整個(gè)河道水生生物環(huán)境。污染影響大,河水中的污染物可通過(guò)飲水、河水灌溉農(nóng)田和食物鏈而危害人類;
(2)湖泊(水庫(kù))污染。其特點(diǎn)為某些污染物會(huì)長(zhǎng)期停留其中發(fā)生量的積累和質(zhì)的變化。主要是磷、氮等植物營(yíng)養(yǎng)元素所引起的湖水富營(yíng)養(yǎng)化;
(3)海洋污染。其特點(diǎn)為污染源多而復(fù)雜,污染的持續(xù)性強(qiáng)、危害性大,污染范圍廣。
高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水體受有機(jī)污染物和還原性無(wú)機(jī)物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。高錳酸鹽指數(shù)在測(cè)定過(guò)程中受到很多因素的影響, 這些因素往往導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。
測(cè)定過(guò)程中誤差的產(chǎn)生主要與高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、加熱時(shí)間、滴定溫度、實(shí)驗(yàn)用水等因素有關(guān)。
當(dāng)校正系數(shù)K在1.0000左右時(shí), 樣品測(cè)定的相對(duì)誤差偏低。實(shí)際測(cè)定經(jīng)驗(yàn)表明高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的Z 佳校正系數(shù)K值應(yīng)略小于1.0000, 即高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度略小于0.0100mol/L,這樣在測(cè)定稀釋水樣所進(jìn)行的空白試驗(yàn)中, 水浴反應(yīng)后加入10.00 mL的 0.0100 mol/L的草酸鈉溶液, 會(huì)使高錳酸鉀溶液的紅色全部褪去,有利于滴定的順利進(jìn)行, 否則在空白樣中草酸鈉的加入量會(huì)大于10.00 mL, 增加操作步驟。因此, 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正系數(shù)通常調(diào)整為0.9800-1.0000。
高錳酸鹽指數(shù)是測(cè)定在規(guī)定時(shí)間內(nèi)高錳酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)的總量, 因此加熱時(shí)間的長(zhǎng)短顯得十分關(guān)鍵,加熱時(shí)間對(duì)測(cè)定值的影響很大, 加熱時(shí)間增加, 測(cè)定值偏大,反之偏小。所以對(duì)樣品進(jìn)行加熱時(shí), 一是等水浴再次沸騰時(shí)立即計(jì)時(shí), 嚴(yán)格控制加熱時(shí)間為30 min,二是水浴中的水位要高于錐形瓶?jī)?nèi)水樣的水位,以保證反應(yīng)的完全。
在滴定過(guò)程中, 高錳酸鉀與草酸鈉所進(jìn)行的氧化還原反應(yīng)是吸熱反應(yīng), 常溫下此反應(yīng)進(jìn)行得比較緩慢, 但當(dāng)溫度升高時(shí)反應(yīng)速度明顯加快,在酸性環(huán)境中滴定溫度以控制在60℃-80℃為宜, 若溫度過(guò)低, 需適當(dāng)加熱。溫度過(guò)低會(huì)使反應(yīng)速度變慢, 滴定終點(diǎn)往往會(huì)出現(xiàn)延后,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。但溫度大于90℃時(shí), 容易出現(xiàn)草酸部分分解, 使高錳酸鉀的消耗量降低, 導(dǎo)致測(cè)定值偏低。
在分析測(cè)試時(shí)實(shí)驗(yàn)用水一經(jīng)確定, 則從一般試劑的配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)樣稀釋、錐形瓶的潤(rùn)洗等全部采用同一種實(shí)驗(yàn)用水。該實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為不含有機(jī)物的蒸餾水。在高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定過(guò)程中蒸餾水的選擇會(huì)對(duì)測(cè)定值產(chǎn)生重要影響。如果使用放置幾天甚至更長(zhǎng)時(shí)間的。
實(shí)驗(yàn)用水分析高錳酸鹽指數(shù), 即使減去空白測(cè)定值, 那么測(cè)定結(jié)果也會(huì)偏高, 原因是水中或多或少存在的一定量的還原性物質(zhì)影響了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)用水分析高錳酸鹽指數(shù), 即使減去空白測(cè)定值, 那么測(cè)定結(jié)果也會(huì)偏高, 原因是水中或多或少存在的一定量的還原性物質(zhì)影響了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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