方案編號(hào)：HW-DW-002

適用儀器：自動(dòng)電位滴定儀（通用）

發(fā)布日期：2026年2月5日

編制單位：山東宏微量子科技有限公司（品牌名：宏微智造）

1 前言

過氧化值是評(píng)價(jià)油脂氧化程度的關(guān)鍵指標(biāo)。牛油作為常見的動(dòng)物油脂，廣泛用于火鍋底料、 糕點(diǎn)、烹飪等。由于其飽和脂肪酸含量較高，在儲(chǔ)存過程中容易發(fā)生氧化酸敗，導(dǎo)致品質(zhì)下降。 我國《GB10146-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用動(dòng)物油脂》中明確規(guī)定，食用動(dòng)物油脂的過氧化 值限量不得超過0.20g/100g。

牛油在常溫下呈固態(tài)，且可能含有水分、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，因此在檢測(cè)前需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那?處理以獲得純凈的油樣。本方案依據(jù)《GB5009.227-2023 食品中過氧化值的測(cè)定》第二法（電 位滴定法），結(jié)合牛油的特性，詳細(xì)規(guī)定了樣品前處理及測(cè)定步驟，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠， 滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制與合規(guī)性評(píng)價(jià)需求。本方法也適用于其他動(dòng)物油脂（如豬油、羊油、黃油等） 的過氧化值測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

自動(dòng)電位滴定儀；鉑復(fù)合電極；分析天平（感量0.001g）；電熱恒溫干燥箱或恒溫水浴鍋； 快速定性濾紙、漏斗、分液漏斗；燒杯、錐形瓶、量筒、移液器等。

電位滴定儀及前處理設(shè)備

2.2 試劑

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.002mol/L 或 0.01mol/L）；異辛烷（分析純）；冰乙酸（分 析純）；碘化鉀飽和溶液（現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存）；無水硫酸鈉（分析純）；三級(jí)水（符合GB/T 6682）。

試劑選擇說明：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)根據(jù)樣品過氧化值的預(yù)估范圍進(jìn)行選擇：預(yù) 估過氧化值 ≤0.15g/100g 時(shí)，使用0.002mol/L溶液。預(yù)估過氧化值 >0.15g/100g 時(shí)，使用0.01 mol/L 溶液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理（關(guān)鍵步驟）

樣品制備：取具有代表性的固態(tài)牛油樣品，置于密閉容器中。

加熱融化：將容器置于60-70℃的電熱恒溫干燥箱或水浴中，加熱至樣品完全融化。注意： 加熱溫度不宜過高，以防油脂氧化。

混勻：振搖容器，使融化后的牛油混合均勻。

過濾純化：

準(zhǔn)備一個(gè)干燥的漏斗，內(nèi)墊快速定性濾紙，濾紙上鋪加約5g無水硫酸鈉。

將融化的牛油趁熱過濾到干燥的燒杯中。過濾過程中應(yīng)保持溫度，防止牛油凝固堵塞濾紙。

如牛油中含水量較高，可適當(dāng)增加無水硫酸鈉的用量，并重復(fù)過濾一次。

備用：將過濾后得到的澄清牛油樣品密閉、避光保存，并盡快進(jìn)行測(cè)定。如不能立即測(cè)定， 可置于冰箱冷藏，測(cè)定前重新融化并混勻。

樣品制備過程

3.2 樣品測(cè)定步驟

樣品稱取：準(zhǔn)確稱取制備好的牛油樣品約5.0g（精確至0.001g）于滴定杯中。如樣品在稱 量過程中凝固，可適當(dāng)溫?zé)岬味ū蛊淙诨?/p>

溶解樣品：加入20mL 異辛烷，輕輕振搖或置于溫水浴中（≤40℃）助溶，直至牛油完全溶 解。

注：牛油在異辛烷中溶解可能較慢，可適當(dāng)延長振搖時(shí)間或輕微加熱。

加入冰乙酸：加入30mL 冰乙酸，混勻。

添加反應(yīng)劑：準(zhǔn)確加入1.00mL 碘化鉀飽和溶液。

反應(yīng)：立即啟動(dòng)攪拌器，中速攪拌反應(yīng)60s±1s。

稀釋：加入50mL 水。

滴定：插入電極，設(shè)置參數(shù)后啟動(dòng)自動(dòng)滴定程序。

樣品測(cè)試

3.3 電位滴定儀參數(shù)設(shè)置

3.4 空白試驗(yàn)

在相同條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)（僅不加牛油樣品），記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體 積V0。

4 結(jié)果與討論

4.1 計(jì)算公式

過氧化值（以碘計(jì)，g/100g）：

POV：過氧化值，單位為克每百克（g/100g）；

V：試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V0：空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

c：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.1269：與 1.00 mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為 克每毫摩爾（g/mmol）；

m：試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

100：折算為 100g 試樣的換算系數(shù)。

4.2 測(cè)試結(jié)果

V0：0.603mL

牛油滴定曲線圖

4.3 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過其算術(shù)平均值的10%，符合GB 5009.227-2023 標(biāo)準(zhǔn)要求

5 方案特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)

5.1 針對(duì)牛油的前處理優(yōu)勢(shì)

方法合規(guī)：前處理步驟嚴(yán)格遵循GB5009.227-2023中對(duì)固態(tài)動(dòng)物油脂的規(guī)定。

有效脫水除雜：通過加熱融化、過濾及無水硫酸鈉脫水，有效去除牛油中的水分和固體雜 質(zhì)，避免干擾。

適用性廣：本方法同樣適用于其他動(dòng)物油脂（如豬油、羊油、黃油等）及人造奶油，解決 了固態(tài)動(dòng)物油脂直接檢測(cè)的難點(diǎn)，將國標(biāo)方法成功轉(zhuǎn)化為高效、可靠的儀器解決方案。

5.2 電位滴定法核心優(yōu)勢(shì)

智能終點(diǎn)判斷：不受樣品顏色、濁度影響，尤其適合顏色較深的牛油。

高效穩(wěn)定：自動(dòng)化滴定，單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間短，重復(fù)性好。

數(shù)據(jù)管理便捷：自動(dòng)保存完整實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與圖譜，支持溯源與報(bào)告生成。

5.3 質(zhì)量控制要點(diǎn)

前處理徹底：確保牛油完全融化、均勻，并充分去除水分，否則水分可能導(dǎo)致結(jié)果偏高。

環(huán)境控制：整個(gè)前處理及測(cè)定過程應(yīng)避免強(qiáng)光照射，防止油脂光氧化。

溫度控制：加熱溫度不宜過高，建議在60-70℃，防止油脂氧化。

6 結(jié)論

本方案針對(duì)牛油的物理特性，提供了標(biāo)準(zhǔn)化的前處理方法，結(jié)合自動(dòng)電位滴定儀的自動(dòng)化 優(yōu)勢(shì)，可準(zhǔn)確、高效地測(cè)定牛油中的過氧化值。方法完全滿足《GB5009.227-2023 食品安全國 家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》的檢測(cè)要求，適用于產(chǎn)品是否符合《GB10146-2015 食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn) 食用動(dòng)物油脂》中限量規(guī)定的判定。本方法也適用于其他動(dòng)物油脂（如豬油、羊油、 黃油等）的過氧化值測(cè)定。

7 參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.227-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定[S].

[2] GB 10146-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用動(dòng)物油脂[S].

本文檔為通用技術(shù)方案，具體儀器操作請(qǐng)參考對(duì)應(yīng)儀器說明書