1 前言

水中硫酸鹽主要來源于礦物地層及有機(jī)質(zhì)，含水硫酸鈣為水中硫酸鹽的主要成分。但是，大量硫酸鹽的存在會(huì)對(duì)人的健康造成危害。飲用水中硫酸鹽濃度超過 750 mg/L 時(shí)有致瀉作用，300～400 mg/L 時(shí)多數(shù)人感覺水有苦澀味。我國 GB 5749-2006 飲用水標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定硫酸鹽(以硫酸根計(jì))含量不得超過 250 mg/L。另外，水中大量存在的硫酸根離子會(huì)加速金屬腐蝕，破壞金屬表面的保護(hù)膜，使其保護(hù)性能降低，造成機(jī)械設(shè)備腐蝕，進(jìn)而影響其安全穩(wěn)定運(yùn)行。

因此，測定水中的硫酸鹽質(zhì)量濃度是水質(zhì)常規(guī)檢測中的重要項(xiàng)目。

本實(shí)驗(yàn)選擇當(dāng)?shù)氐淖詠硭鳛閷?duì)象，依據(jù)國標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，使用電位滴定儀的突躍變化替代指示劑的顏色判定，結(jié)果平行性良好。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、

雷磁鈣復(fù)合電極、

2.2 試劑

EDTA 溶液（0.01008mol/L）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

取 5mL 水樣于滴定杯中，加入 2 滴鹽酸溶液（1+1），5 滴氯化鋇溶液（10%），搖勻，觀察沉淀情況，按國標(biāo)的渾濁取樣對(duì)照表進(jìn)行取樣。實(shí)驗(yàn)室水樣為稍渾濁狀態(tài)，故準(zhǔn)確吸取 25.0mL 自來水于 250mL 燒杯中，加入超純水稀釋至 100mL，滴加鹽酸溶液，使剛果紅試紙由紅色變?yōu)樗{(lán)色，加熱煮沸 1-2min，以除去二氧化碳。

趁熱加入 4mL 鋇鎂混合溶液，同時(shí)不斷攪拌，并加熱至沸。沉淀陳化 6h（或放置過夜），加入 10mL 氨緩沖溶液，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。取 25mL 自來水，加入 10mL 氨緩沖溶液，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其中的鈣鎂離子（總硬度），用 100mL 超純水作全序空白。

3.2 參數(shù)設(shè)置

（1）硫酸鹽及空白

（2）鈣鎂離子

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果

注：EDTA 溶液濃度 0.01008mol/L，硫酸鹽濃度計(jì)算公式中的空白體積和鈣鎂體積均使用平均值。 

計(jì)算公式：

式中：

X --硫酸鹽濃度， mg/L；

V₁ --水樣測定所耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，mL；

V₂ --滴定同體積水樣中鈣和鎂所耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量， mL；

V₃ --滴定空白所耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，mL；

c --EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

96.06 --硫酸根的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.2 圖譜

（1）硫酸鹽

（2）鈣和鎂

（3）空白

4.3 結(jié)論

硫酸鹽的圖譜峰形明顯，是水樣中剩余的鋇、鎂和鈣離子所耗的 EDTA 產(chǎn)生的峰，突躍量較高；由結(jié)果可以看出，實(shí)驗(yàn)平行性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] SL 85-1994 硫酸鹽的測定 (EDTA 滴定法)。