儀器

T960全自動(dòng)滴定儀，9222復(fù)合氧化還原電極，電熱板，分析天平等。

試劑

0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，乙酸銨溶液（300 g/L），飽和氟化氫銨溶液，硫氰酸鉀（100 g/L），碘化鉀，淀粉溶液（5 g/L），碘溶液（0.04 mol/L），硝酸，溴素，去離子水。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1、實(shí)驗(yàn)所需試劑的配置：

（1）乙酸銨溶液（300 g/L）：稱取90 g乙酸銨，置于500 mL燒杯中，加入150 mL去離子水和100 mL冰醋酸，溶解后，用去離子水稀釋至300 mL，此時(shí)PH=5。

（2）飽和氟化氫銨溶液：稱取100 g氟化氫銨，溶解于100 mL去離子水中，貯存于聚乙烯瓶中。

（3）硫氰酸鉀（100 g/L）：稱取10 g硫氰酸鉀于400 mL燒杯中，加入100 mL去離子水溶解試樣，再加入2 g碘化鉀，溶解后，加入2 mL淀粉溶液（5 g/L），滴加碘溶液（0.04 mol/L）至恰好成藍(lán)色，再用硫代硫酸鈉（0.04 mol/L）滴定至藍(lán)色剛好消失。

2、銅金礦試樣的前處理：

準(zhǔn)確稱取待測(cè)試樣0.4 g，精確至0.0001 g，置于250 mL錐形瓶中，用少量水濕潤(rùn)，加入10 mL濃HCl，置于電熱板上低溫加熱3-5 min，待反應(yīng)時(shí)間結(jié)束，取下稍冷。加入5 mL硝酸和1 mL溴，蓋上表面皿，搖勻后，在電熱板上低溫加熱，待試樣完全分解后，取下稍冷。用少量水洗滌表面皿，并將洗液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，繼續(xù)加熱蒸至近干，冷卻，再加入30 mL去離子水，加熱煮沸，使可溶性鹽完全溶解。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，取下冷卻，待測(cè)。

3、銅金礦試樣的滴定：

空白測(cè)定：取一個(gè)干凈的滴定杯中加入50 mL去離子水，依次再加入乙酸銨，氟化氫銨，碘化鉀和硫氰酸鉀，將滴定杯放置于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)編輯好測(cè)定空白的方法，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至電位突越點(diǎn)，記為V₀。

試樣的測(cè)定：將上述加熱冷卻至室溫的樣品由錐形瓶轉(zhuǎn)移至200 mL干燥好的滴定杯中，加入50 mL去離子水反復(fù)清洗錐形瓶，并將洗液轉(zhuǎn)移至滴定杯中。向滴定杯中加入乙酸銨溶液至紅色并不再加深并過(guò)量3 mL，再向滴定杯至加入氟化氫銨飽和溶液至紅色消失并過(guò)量1 mL，搖勻。加入2 g碘化鉀和5 mL硫氰酸鉀，搖勻溶解后，編輯好樣品的信息。啟動(dòng)編輯好的方法，用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至電位突越點(diǎn)，待儀器找到所有終點(diǎn)時(shí)，停止滴定，查看耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和滴定結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：

表2  銅精礦含量測(cè)試結(jié)果