實(shí)驗(yàn)部分

 儀器

采用包含以下模塊的SCION（賽里安）LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng)：

 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100 四元泵

 SCION LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器

 SCION LC6320 立式柱溫箱

 SCION LC6430 DAD 超高靈敏二極管陣列檢測(cè)器

 液相色譜條件

▼ 表1 方法參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

結(jié)果

? 示例圖譜

▲ 圖1 阿斯巴甜和阿力甜 25μg/ml示例色譜圖

▲ 圖2 阿斯巴甜和阿力甜3D紫外吸收全譜圖（190nm-230nm）

? 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將阿斯巴甜和阿力甜混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋為5、10、25、50、100μg/ml，使用外標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)定量，以濃度為橫坐標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)作外標(biāo)工作曲線；阿斯巴甜和阿力甜響應(yīng)值與濃度呈良好的線性關(guān)系，所得到的相關(guān)系數(shù)在0.9999以上，詳見圖3。

▲ 圖3 阿斯巴甜和阿力甜標(biāo)準(zhǔn)曲線

? 樣品

稱取5g的無(wú)糖可樂,在50°C水浴上除去二氧化碳，并用水稀釋10倍，然后使用0.45μm濾膜進(jìn)行過濾，從而制備所需的分析無(wú)糖可樂，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見阿斯巴甜分離良好，含量為14.1μg/ml與市面上無(wú)糖可樂添加量基本一致，符合CAC食品添加劑相關(guān)規(guī)定。詳見圖4。

▲ 圖4 無(wú)糖可樂阿斯巴甜色譜圖

? 重現(xiàn)性

阿斯巴甜峰面積RSD%0.71（n=6），保留時(shí)間RSD%0.10（n=6）；阿力甜標(biāo)峰面積RSD%0.56（n=6），保留時(shí)間RSD%0.14（n=6）結(jié)果見表2。

▼ 表2 阿斯巴甜和阿力甜定量定性

? 檢出限

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.263-2016 阿斯巴甜和阿力甜檢出限為1.0mg/kg，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見SCION LC6430 DAD二極管陣列檢測(cè)器對(duì)阿斯巴甜和阿力甜檢出限遠(yuǎn)優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.263-2016，詳見圖5。

▲ 圖5 阿斯巴甜和阿力甜1.0mg/kg檢出限

結(jié)論