來源:鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司 應(yīng)用中心
全文字?jǐn)?shù):1114
前言
工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物,隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高,污泥產(chǎn)量急劇增加,污泥處置的問題日益突出,污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點(diǎn)成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此,建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量,對推動(dòng)污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。
本試驗(yàn)采用Plasma 3000對工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn進(jìn)行測定,該方法能同時(shí)測定多元素,且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。
圖1:工業(yè)污泥
材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的引領(lǐng)者!
圖2:Plasma 3000
試劑、材料和設(shè)備
1. 無特殊說明,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水;
2. 鹽酸;
3. 硝酸;
4. 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
5. 容量瓶;
6. 刻度吸管或者微量移液器;
7. 氬氣;
8. 電子天平;
9. 石墨電熱板。
樣品制備與前處理
按照GB/T 36690-2018 工業(yè)廢液處理污泥中銅、鎳、鉛、鋅、鎘、鉻等26種元素含量測定方法,進(jìn)行樣品的制備與前處理。
稱取污泥樣品于燒杯中,加入適量水濕潤,加入鹽酸、硝酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱,保持溶液不沸騰,蒸發(fā)至剩近干。取下稍冷,加鹽酸、適量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙?。消解完成后取下燒杯,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。
儀器設(shè)備參數(shù)
表1 儀器設(shè)備參數(shù)
結(jié)果與討論——待測元素譜線選擇
在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表2)。由于已進(jìn)行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。
圖3 Ag元素譜圖
圖4 Ag元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖5 Cu元素譜圖
圖6 Cu元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖7 Ni元素譜圖
圖8 Ni元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖9 Zn元素譜圖
圖10 Zn 元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
從各元素譜圖和線性關(guān)系來看,符合方法學(xué)要求,均滿足測試的需要。
準(zhǔn)確度
在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證,其檢測結(jié)果數(shù)據(jù)如表2所示:
表2:準(zhǔn)確度檢測數(shù)據(jù)
材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的引領(lǐng)者!
結(jié)論
本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗(yàn)證,工業(yè)污泥中Ag、Cu、Ni、Zn雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率在98.0%-110%之間,具有較好準(zhǔn)確度,極好的靈敏度,較快的分析速度, 能滿足工業(yè)污泥分析的所需要求。
-END-
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