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Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe、 Si 的含量

來源：鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 更新時(shí)間：2024-10-25 09:00:12 閱讀量：498
導(dǎo)讀：Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe、 Si 的含量

來源：鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司 應(yīng)用中心

全文字?jǐn)?shù)：1285

前言

高純氮化鋁是一種精細(xì)化學(xué)品，化學(xué)式為AIN，氮化鋁具有高強(qiáng)度、高體積電阻率、高絕緣耐壓、熱膨脹系數(shù)、與硅匹配好等特性，不但用作結(jié)構(gòu)陶瓷的燒結(jié)助劑或增強(qiáng)相，尤其是在近年來大火的陶瓷電子基板和封裝材料領(lǐng)域，其性能遠(yuǎn)超氧化鋁。它既是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料，也可用于熱交換器、壓電陶瓷及薄膜、導(dǎo)熱填料等，應(yīng)用前景廣闊。高純氮化鋁其中的雜質(zhì)元素種類和含量直接影響其化工品的性能，因此，準(zhǔn)確測(cè)定高純氮化鋁中的雜質(zhì)元素含量是高純氮化鋁應(yīng)用的重要保證。

目前，關(guān)于高純氧化鋁成分的分析方法有熒光分析法、 紅外光譜法和 X射線熒光光譜法等，這些方法幾乎都有分析程序長(zhǎng)、操作較復(fù)雜、只可單元素測(cè)定的缺點(diǎn)。因此本文選用的鋼研納克Plasma 3000全譜掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有可同時(shí)測(cè)定多種元素、分析速度快，檢出限低并且精密度良好，動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)。

圖1：高純氮化鋁

材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的引領(lǐng)者！

圖2：Plasma 3000


01

試劑、材料和設(shè)備

1. 無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水；

2. 氫氧化鈉；

3. 硝酸；

4. 容量瓶；

5. 微量移液器；

6. 氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）；

7. 微波消解儀；

8. 電子天平；

9. 電熱板。

02

樣品制備與前處理

準(zhǔn)確稱取適量樣品于洗凈的微波消解罐中，依次加入NaOH溶液，置于微波消解儀中，依照程序升溫。待微波消解過程結(jié)束后，取出冷卻，依次加入HNO?溶液，再次消解20min，消解過程結(jié)束后，取下冷卻并轉(zhuǎn)移定容容量瓶中，將試液搖勻待測(cè)。

03

儀器設(shè)備參數(shù)

表1：儀器設(shè)備參數(shù)


04

結(jié)果與討論

待測(cè)元素譜線選擇

在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。

      表2：待測(cè)元素譜線選擇和元素條件

從以上各元素線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測(cè)試的需要。

精密度

參照GB/T 6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分，確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法分別對(duì)同一樣品在重復(fù)條件下進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)得到精密度，其結(jié)果如表3所示：

表3：精密度檢測(cè)數(shù)據(jù)

準(zhǔn)確度

采用樣品加標(biāo)回收的方式進(jìn)行方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證，其檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)如表4所示，參考GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》對(duì)回收率的要求，本方法的加標(biāo)回收率均在90%-110%之間，符合該要求。

表4：準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)

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結(jié)論

采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立了測(cè)定高純氧化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si 元素含量的方法。該方法經(jīng)過樣品加標(biāo)驗(yàn)證，其測(cè)試結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，重復(fù)性均在要求范圍內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確測(cè)定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si等元素含量。

-END-

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