精確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μL至裝有900 μL二氯甲烷/乙酸乙酯（1:1）混合溶液中配置成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，取一定量酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于氯甲烷/乙酸乙酯（1:1）混合溶液中配制校準(zhǔn)系列，各目標(biāo)物校準(zhǔn)系列見下表1。

表1.各酚類化合物組分校準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)（點(diǎn)擊查看大圖）

搖勻水樣，量取500 mL倒入1000ml分液漏斗中，加入30g氯化鈉，振搖溶解后，加入60 mL二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶劑（1:1），振搖萃取5-10min，注意排氣。靜置10 min 以上，至有機(jī)相和水相充分分離，收集有機(jī)相。重復(fù)萃取1-2次，合并有機(jī)相。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉脫水，并用適量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶劑洗滌無水硫酸鈉，收集有機(jī)相萃取液。

生活污水和工業(yè)廢水萃取完成后需要進(jìn)行凈化處理，將萃取液在45℃以下濃縮至1.0 mL，用二氯甲烷/正己烷混合溶劑（2:1）稀釋至20mL，倒入250 mL分液漏斗，加入50 mL事先用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH＞12的堿性水溶液。振搖分液漏斗約3-5 min，并注意放氣。靜置10 min以上，至有機(jī)相與水相充分分離，水相轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，重復(fù)反萃取有機(jī)相1次，合并水相，此時(shí)酚類化合物在水相中。

將上述水相轉(zhuǎn)移至另一個(gè)250 mL分液漏斗中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH＜2，加入20 mL的二氯甲烷/乙酸乙酯（1:1），振搖萃取5-10 min，注意排氣。靜置10 min以上，至有機(jī)相和水相充分分離，收集有機(jī)相。重復(fù)萃取1-2次，合并有機(jī)相。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉脫水，并用適量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶劑洗滌無水硫酸鈉，收集有機(jī)相萃取液。

萃取液或凈化后的萃取液，旋蒸或氮吹定容至1.0 mL，待測(cè)。

本實(shí)驗(yàn)采用GC 2400?氣相色譜儀氣相色譜儀完成分析，分析參數(shù)見下表2。

表2.氣相色譜儀操作條件（點(diǎn)擊查看大圖）

1.苯酚、2.2-氯酚、3.3-甲酚、4.2-硝基酚、5.2,4-二甲酚、6.2,4-二氯酚、7.4-氯酚、8.4-氯-3-甲酚、9.2,4,6-三氯酚、10.2,4-二硝基酚、11.4-硝基酚、12.2-甲基-4,6-二硝基酚、13.五氯酚

圖2.13種酚類標(biāo)準(zhǔn)譜圖（點(diǎn)擊查看大圖）

表3.各組分校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)（點(diǎn)擊查看大圖）

圖3.五氯酚準(zhǔn)曲線（點(diǎn)擊查看大圖）

連續(xù)進(jìn)樣6針曲線第二個(gè)濃度點(diǎn)，精密度數(shù)據(jù)見下圖4。

圖4.13種酚類化合物低濃度精密度數(shù)據(jù)（點(diǎn)擊查看大圖）