試劑

校準(zhǔn)溶液的配制

樣品的制備

測試儀器及條件

本次實(shí)驗(yàn)采用了Clarus 690氣相色譜儀Clarus 690氣相色譜分析平臺（如圖1所示），液體直接進(jìn)樣，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。

圖1.Clarus 690氣相色譜儀

表1.GC儀器參數(shù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

按照表1的方法分析溶劑空白、內(nèi)標(biāo)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品，圖2是溶劑空白色譜圖，圖3是內(nèi)標(biāo)溶液的色譜圖、圖4是標(biāo)準(zhǔn)工作溶液最低濃度點(diǎn)的色譜圖。結(jié)合3個(gè)色譜圖，可以看出溶劑在目標(biāo)物出峰位置無干擾，溶劑峰、內(nèi)標(biāo)物和目標(biāo)物各組分峰型對稱，響應(yīng)良好，且完全分離。

圖2.溶劑空白色譜圖

圖4.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液最低濃度點(diǎn)的色譜圖

圖5是目標(biāo)物的校準(zhǔn)曲線圖，可以看出線性良好，其線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測需求。

圖5.目標(biāo)物的校準(zhǔn)曲線圖

圖6和圖7是實(shí)際樣品兩次檢測的結(jié)果報(bào)告，第一次稱樣量為25.64 mg，檢測結(jié)果純度為98.34%。第二次稱樣量為28.46 mg，檢測結(jié)果純度為98.25%。兩次檢測的結(jié)果相差為0.09%，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的0.2%。

圖6.樣品1報(bào)告

圖7.樣品2報(bào)告