曾經(jīng)嶄新的2024,轉(zhuǎn)眼間,只剩下最后十幾天,就在這個辭舊迎新之際,讓我們把2024欠下的XRD基礎(chǔ)知識做個補(bǔ)完,在過往的幾期XRD主題分享中,我們分享了XRD的應(yīng)用領(lǐng)域、X射線管 和 CBO話題,如果您沒有留下印象,可以直接點(diǎn)擊上面的鏈接繼續(xù)訪問上述主題。現(xiàn)在就開始啦!
理學(xué)XRD的結(jié)構(gòu)是什么樣的
XRD是X-ray Diffraction,X射線衍射儀由三個主要部分組成:X 射線發(fā)生器、樣品臺/測角儀部分和檢測部分,如下圖所示。近年來,大多數(shù)測角儀將樣品保持在水平位置。當(dāng)樣品保持水平時,您不必?fù)?dān)心粉末樣品傾倒或散裝樣品掉落。特別是,這種幾何形狀對于液體和凝膠樣品非常有用。
點(diǎn)擊圓點(diǎn)了解產(chǎn)品各個部分
01
理學(xué)XRD入射側(cè)光學(xué)組件
X射線源
X射線管
理學(xué)旋轉(zhuǎn)陽極X射線發(fā)生器
旋轉(zhuǎn)陽極與封閉X射線管差異在于
旋轉(zhuǎn)陽極比封閉X射線管功率更強(qiáng);
旋轉(zhuǎn)陽極的高強(qiáng)度利于檢測弱相或雜質(zhì)相;
旋轉(zhuǎn)陽極更高的強(qiáng)度允許更快的掃描速度,從而縮短測量時間。
關(guān)于X射線發(fā)生器部分,可以訪問往期:
理學(xué):咱們今天說X射線管
光學(xué)組件
位于 X 射線發(fā)生器的下游(右側(cè))依次包含了CBO,索拉狹縫和限高狹縫等。
CBO:關(guān)于CBO,可以訪問往期:理學(xué):今天我們聊CBO
索拉狹縫:索拉狹縫改善了衍射峰對稱性以及角度分辨率。
限高狹縫:可控的調(diào)節(jié)X射線照射樣品的面積以優(yōu)化其他散射干擾。
02
理學(xué)XRD探測器
X 射線衍射探測器分為:0D、1D和2D
0D 探測器
探測器結(jié)構(gòu):由于0D模式在探測器表面沒有關(guān)于2θ位置的信息,因此無論x射線落在探測器表面的中心還是邊緣,只能獲得強(qiáng)度信息。
分辨率需求:為獲得分辨率,設(shè)置狹縫寬度或者選用更密集的索拉狹縫和平行狹縫分析器PSA。
1D 探測器
探測器結(jié)構(gòu):一維探測器的每個元件是窄條,條帶長度垂直于 2θ 方向。
提升強(qiáng)度:在 1D 掃描模式下,探測器表面上的所有傳感器元件都會針對某個 2 θ 位置一個接一個地收集強(qiáng)度。1D 測量不需要狹縫來限制接收寬度,因?yàn)樘綔y器具有關(guān)于 2 θ 位置的信息。1D 掃描模式可讓您獲得比 0D 掃描高數(shù)十倍的強(qiáng)度
分辨率與峰形:使用 1D 掃描收集的衍射峰形具有高的角度分辨率。假設(shè)1D探測器的寬度為 100 μm,1D 掃描的峰值寬度對應(yīng)于 0D 掃描模式下 0.1 mm 的接收狹縫條件。
如今,1D 掃描模式已成為測量粉末樣品的事實(shí)標(biāo)準(zhǔn)。
2D 探測器
探測器結(jié)構(gòu):2D 探測器由邊長約 75-100 μm 的矩形像素組成。這些像素在平面上以矩陣形式排列,可用于數(shù)據(jù)收集的有效檢測區(qū)域比 0D 和 1D 探測器更大。
應(yīng)用信息:可直接觀察大范圍的德拜環(huán),便于分析結(jié)構(gòu)信息(擇優(yōu)取向以及單晶外延膜的方位,廣域構(gòu)造分析等)。
03
SmartLab Studio II
SmartLab Studio II
理學(xué)X射線衍射儀軟件
集成用戶管理、測量、分析、數(shù)據(jù)可視化
只需點(diǎn)擊一下,即可從測量切換到分析。通過選擇適當(dāng)?shù)牟季?,在同一桌面上觀看一個實(shí)驗(yàn)的實(shí)時掃描,同時分析其他數(shù)據(jù)。此外,該軟件還可以提供豐富的數(shù)據(jù)處理插件,以便達(dá)到物相鑒定、定量分析、晶粒尺寸分析、殘余應(yīng)力分析、織構(gòu)、搖擺曲線測定等結(jié)果分析的目的。
SmartLab Studio II 具有向?qū)Чδ?。您需要做的就是選擇評估目的并回答向?qū)П韱沃械膯栴}。系統(tǒng)會從光學(xué)部件的可能組合中推薦最佳光學(xué)元件。
Rigaku
SmartLab Studio II
XRD的應(yīng)用方向
除定性分析外,XRD還可進(jìn)行其他各種測試。
如上表列出了使用粉末 X 射線衍射儀可進(jìn)行測試的項目清單。
不同材料對應(yīng)的常用分析項目
X 射線衍射儀測試的材料千差萬別,上圖中是常用的粉末和塊狀試樣測量方法,以及對這些試樣經(jīng)常進(jìn)行的測試項目。
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