利用低場核磁共振表征濕度循環(huán)下受損鹽巖的滲吸和空隙結(jié)構(gòu)演變

中國科學(xué)院武漢巖土力學(xué)研究所-油氣地下儲備與開發(fā)研究中心（楊春和院士團(tuán)隊(duì)）

曾真a, b, c,  , 馬洪嶺a, b, c, 楊春和a, b, c, 趙凱a, b, c, 王軒a, b, c, 鄭鑄顏a, b, c

a 中國科學(xué)院巖土力學(xué)研究所，巖土力學(xué)與工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國武漢，430071
b 中國科學(xué)院大學(xué)，北京，100049

c 中國科學(xué)院武漢巖土力學(xué)研究所，湖北省環(huán)境巖土工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢，430071

《利用低場核磁共振表征濕度循環(huán)下受損鹽巖的滲吸和空隙結(jié)構(gòu)演變》

《ENGINEERING GEOLOGY》

中科院分區(qū)

大類：工程技術(shù)（1區(qū)）

小類：地球科學(xué)：綜合（1區(qū)）

圖1來自Khewra礦的(a)白色、(b)橙色和(c)紅色鹽巖

選定的巖石被線切割成尺寸為15×15×45毫米的立方試樣，以適合核磁共振儀器的一英寸直徑的線圈。

如圖3a所示，使用巖石力學(xué)試驗(yàn)機(jī)施加單軸壓縮。如圖2所示，選擇了一組較長的平面與加載板接觸。使用應(yīng)變傳感器測量軸向應(yīng)變。

圖2 每個巖石樣本平面的實(shí)驗(yàn)功能

圖3 本研究中提到的實(shí)驗(yàn)裝置

在 0.3 毫米/分鐘的位移控制下，首先將三個試樣壓縮至破壞，以獲得其平均單軸抗壓強(qiáng)度（UCS）和應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

核磁共振測試是在低磁場¹H NMR 儀器（MacroMR12-150H-I NMR；China, Niumag）上進(jìn)行的，如圖 3d 所示，其磁場強(qiáng)度為 0.3 T，線圈工作頻率為 12 MHz。

表 1 低場¹ H NMR 參數(shù)

 圖5 每個樣本的實(shí)驗(yàn)方案

在濕度循環(huán)之前，對所有六個試樣都進(jìn)行了核磁共振測試。這些結(jié)果將作為基底，被隨后的結(jié)果所減去，由此消除材料內(nèi)閉合空隙等原生信號源的影響。

各試樣的具體測試方案見圖5。在第一個周期中，三個實(shí)驗(yàn)試樣每小時進(jìn)行一次測試，以監(jiān)測水分在不同裂紋水平下的遷移動態(tài)。第一個周期結(jié)束后，對試樣C-1和C-2分別進(jìn)行干燥和飽和處理，以進(jìn)行核磁共振測試。

實(shí)驗(yàn)試樣隨后每隔六個周期（48小時）進(jìn)行一次測試。試樣S-1和S-3再次進(jìn)行真空飽和與核磁共振測試。

圖6 樣本C-3離心前后的T₂譜圖

試樣C-3在離心前后的核磁共振測試結(jié)果如圖6所示。飽和試樣測得的兩個信號峰對應(yīng)的T₂值分別約為0.08和1600。離心2小時后，試樣的累積信號強(qiáng)度從2467降至1689。

圖7 樣本S-1（a）、S-2（b）和S-3（c）在第一個濕度循環(huán)期間的T₂譜圖

圖 7顯示了三個實(shí)驗(yàn)試樣在第一個周期的每小時核磁共振測試結(jié)果。在未損壞的試樣 S-1 中，T₂譜顯示存在三個明顯的峰。這三個峰的強(qiáng)度最大值分別對應(yīng)0.04、5.35 和 174.26 ms的T₂值。根據(jù)離心測試，我們將左峰歸于結(jié)合水和介孔中的水。中間和右側(cè)的峰分別源于較小和較大的宏觀空隙中所存在得自由水。在 4 小時的潮濕階段，中峰迅速上升，達(dá)到極值23.0，兩小時后下降。其它兩個峰在整個階段都呈現(xiàn)出逐漸上升的趨勢。過渡到干燥階段后，所有三個峰都有所下降。

圖8 長期濕度循環(huán)過程中樣本S-1（a）、S-2（b）和S-3（c）的T₂譜圖

圖9 三個實(shí)驗(yàn)樣本左側(cè)（a）和右側(cè)（b）峰的累積T₂譜圖面積

圖9顯示了三個實(shí)驗(yàn)試樣在六個周期，時間為48小時的間隔，所進(jìn)行的9次核磁共振測試結(jié)果，一同展示的還有第一個周期結(jié)束后的結(jié)果。不過，測得的T₂譜在形狀和高度上都有變化。為了直觀地顯示試樣中的含水量，繪制了左右兩個峰的譜面積變化圖，如圖9所示。

圖10  (a)未損壞試樣和(b)應(yīng)變?yōu)?.70%的試樣在四種情況下的核磁共振結(jié)果，包括第1個循環(huán)和第48個循環(huán)的濕潤階段之后、第1個循環(huán)的飽和結(jié)果（由試樣C-1和C-2測試）和第48個循環(huán)之后的飽和結(jié)果（由試樣S-1和S-3測試）。

圖10顯示了在相同損傷程度下，實(shí)驗(yàn)試樣在第1個和第48個循環(huán)中的T₂譜與飽和結(jié)果的對比。由于水飽和狀態(tài)將不可逆轉(zhuǎn)地改變試樣的空隙結(jié)構(gòu)和內(nèi)部水分分布。飽和核磁共振測試僅在實(shí)驗(yàn)試樣結(jié)束全程濕度循環(huán)過程后進(jìn)行，以防止上述影響干擾監(jiān)測。試樣C-1和試樣C-3分別與S-1及S-3具有一致的損壞程度，但未經(jīng)過濕度循環(huán)，其飽和后的結(jié)果能反映這兩種損傷程度的鹽巖的原始空隙分布。雖然飽和測試是在兩組不同的試樣上進(jìn)行，其空隙結(jié)構(gòu)的離散性將潛在影響測試結(jié)果，但整體的結(jié)果差異有助于后續(xù)研究。

通過一系列核磁共振測試，確定了受損鹽巖在循環(huán)潮濕環(huán)境中的滲吸行為特征，以及該行為對巖石內(nèi)部空隙結(jié)構(gòu)演變的影響：水分滲吸顯著加速了鹽巖的自愈合效應(yīng)，使內(nèi)部宏觀空隙在幾周內(nèi)被填充、分割，轉(zhuǎn)化為介觀空隙。由此受損鹽巖的結(jié)構(gòu)完整性得到了顯著恢復(fù)。據(jù)此推測，腔周鹽巖的工程特性將得到改善，包括抗?jié)B性和力學(xué)強(qiáng)度。滲吸的水分還能通過表面張力增加巖體材料的內(nèi)聚力62。因此，我們的研究表明，循環(huán)濕度環(huán)境可加速周圍鹽巖的自愈合機(jī)制，降低CAES鹽穴運(yùn)行過程中發(fā)生于腔周EDZ的氣體泄漏、洞穴坍塌和其它工程地質(zhì)事故的可能性。

用于壓縮空氣儲能（CAES）的鹽穴每日都會受到濕度循環(huán)的影響。要評估CAES鹽穴的密封性和穩(wěn)定性，就必須確定受損鹽巖在這種濕度環(huán)境中的滲吸情況及其對內(nèi)部空隙結(jié)構(gòu)的影響。在這項(xiàng)研究中，對受到初步損壞的鹽巖進(jìn)行了濕度循環(huán)。我們的方法包括使用低場核磁共振來研究水分遷移和空隙結(jié)構(gòu)演變。主要發(fā)現(xiàn)總結(jié)如下：

大口徑核磁共振成像分析儀

MacroMR12-150H-I 

[1] Xu C, Xie R, Guo J,et al. Comprehensive characterization of petrophysical properties in shale by solvent extraction experiments and 2D NMR[J].Fuel, 2023, 335:127070-.