前言

       粉末壓片法制樣簡(jiǎn)便、快速、成本低廉，適用于中、重元素的痕量分析和試樣種類較為一致,精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的測(cè)定，是X射線熒光光譜分析的常用制樣方法之一，特別適合大批量的固體粉末樣品分析(1)。是將經(jīng)過(guò)干燥或焙燒、研磨并混合均勻的粉末試樣放入專用模具中，用壓片機(jī)在一定的壓力下壓制成X射線熒光光譜分析用試樣片（2）。為便于保存和防止壓片邊沿?fù)p壞，從80年代起一直采用金屬環(huán)（或塑料環(huán)）粉末制樣法，后逐漸被效率更高、污染風(fēng)險(xiǎn)更小的鑲邊墊底壓片法所取代（3），目前常用鑲邊墊底用的材料為硼酸和低密度聚乙烯（簡(jiǎn)稱PE），下面是楊勇工程師（擁有多年X熒光樣品前處理設(shè)備使用維護(hù)經(jīng)驗(yàn)）帶來(lái)的兩者實(shí)用對(duì)比。

1.使用方法：

硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及方法是完全一致的，二者之間可以互換，但是低密度聚乙烯可以直接壓制成杯（見(jiàn)下圖），直接用于制樣，提高制樣效率。

2.應(yīng)用對(duì)比：

表一

由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差別很大（見(jiàn)表一），導(dǎo)致二者制樣時(shí)差別明顯：

（1）低壓聚乙烯化學(xué)穩(wěn)定性好，可以預(yù)制成乙烯杯，在制樣過(guò)程中可以省掉用漏斗加樣的步驟，縮短制樣時(shí)間提高壓樣效率; 硼酸宜揮發(fā)同時(shí)又有一定的水溶性，不利于長(zhǎng)期保存。

（2）低壓聚乙烯的粒度相對(duì)硼酸較大，在使用過(guò)程中污染模具幾率更小。

（3）硼酸有揮發(fā)性，在熱效應(yīng)（X射線照射到樣品上產(chǎn)生）的影響下長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致熒光的真空度降低，同時(shí)減少光管的使用壽命；而使用低壓聚乙烯降低了儀器的污染風(fēng)險(xiǎn)。

（4）低壓聚乙烯粉末在制樣完成之后樣品Z外圈會(huì)出現(xiàn)飛邊現(xiàn)象（在測(cè)量之前去掉飛邊之后才能測(cè)量）；而剛性的硼酸則不會(huì)。

（5）硼酸的剛性導(dǎo)致高壓制樣時(shí)容易崩出，而聚乙烯則不會(huì)。

3.總結(jié)：

綜上所敘，在X射線熒光光譜儀的粉末壓片法制樣當(dāng)中使用二者有以下優(yōu)缺點(diǎn)：

經(jīng)過(guò)比較，我們認(rèn)為低密度聚乙烯作為鑲邊墊底用的試劑的優(yōu)勢(shì)非常明顯，可以完全替換硼酸。

楊勇簡(jiǎn)介：

楊勇，男，漢族，畢業(yè)于：西安建筑科技大學(xué)，專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)。

2013.7-2015.2,，新疆阿勒泰金昊鐵業(yè)，從事X熒光的應(yīng)用測(cè)試。

2015.3-今，從事X熒光樣品前處理設(shè)備的售后以及培訓(xùn)用戶。

擁有常年的X熒光樣品前處理設(shè)備壓片機(jī)的使用經(jīng)驗(yàn)，以及各類樣品的制樣經(jīng)驗(yàn)。