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半導(dǎo)體潔凈室中有機(jī)胺如何監(jiān)測(cè)?離子色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜高效 精準(zhǔn)搞定!

來(lái)源:青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司 更新時(shí)間:2024-12-02 08:15:10 閱讀量:137
導(dǎo)讀:半導(dǎo)體潔凈室中有機(jī)胺如何監(jiān)測(cè)?離子色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜高效 精準(zhǔn)搞定!


在半導(dǎo)體制造領(lǐng)域,潔凈室的環(huán)境質(zhì)量對(duì)產(chǎn)品的性能與良率具有至關(guān)重要的影響。其中,氣態(tài)分子污染物(AMC)的監(jiān)控,特別是堿性物質(zhì)MB(如氨、有機(jī)胺等)的監(jiān)測(cè),成為確保生產(chǎn)穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。


氣態(tài)分子污染物(AMC):

半導(dǎo)體潔凈室的隱形挑戰(zhàn)


氣態(tài)分子污染物(Airborne Molecular Contaminant,AMC)是半導(dǎo)體FAB潔凈室重點(diǎn)監(jiān)控之一,根據(jù)其性質(zhì)可以分為酸類(MA)、堿類(MB)、可凝結(jié)物質(zhì)(MC)和摻雜物質(zhì)(MD)等。其中,堿性物質(zhì)MB主要組成包括氨、有機(jī)胺和酰胺等腐蝕性含氮物質(zhì),這些物質(zhì)可能與其他酸性物質(zhì) (MA)如SO2在光刻環(huán)境下反應(yīng)生成鹽類沉積在光學(xué)鏡片表面,或者影響光阻劑解析。為了減少M(fèi)Bs對(duì)光刻機(jī)鏡頭和晶圓良率的負(fù)面作用,需要對(duì)光刻機(jī)內(nèi)空氣及潔凈室空氣中存在的多種堿類物質(zhì),尤其是氨和有機(jī)胺進(jìn)行精確的長(zhǎng)期監(jiān)控。


離子色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜聯(lián)用:

精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)的新選擇


隨著半導(dǎo)體工藝的發(fā)展,對(duì)于AMC中有機(jī)胺化合物等關(guān)鍵空氣污染物的檢測(cè)精度要求已攀升至pg/mL(即ppt)的極高水平。傳統(tǒng)的離子色譜儀(IC)配合電導(dǎo)檢測(cè)器,在靈敏度與分離效率上逐漸顯現(xiàn)出局限性,且部分化合物在離子色譜上無(wú)法完全分離造成定性定量偏差而影響品控,難以滿足當(dāng)前高尖端半導(dǎo)體制造業(yè)對(duì)于精準(zhǔn)品控的迫切需求。特別是在FAB潔凈室空氣中有機(jī)胺的監(jiān)控方面,傳統(tǒng)方法的不足尤為顯著。


質(zhì)譜儀(MS)具有高靈敏度和依據(jù)離子質(zhì)荷比實(shí)現(xiàn)化合物分離的特點(diǎn),將IC-MS聯(lián)用不僅可以提高有機(jī)胺檢測(cè)靈敏度,還可以縮短一針樣品運(yùn)行時(shí)間,大大提高樣品檢測(cè)通量,為半導(dǎo)體行業(yè)的質(zhì)量控制注入了新的活力。


針對(duì)FAB潔凈室空氣中有機(jī)胺的監(jiān)控需求,盛瀚與SCIEX基于離子色譜和四極桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀開發(fā)了五種有機(jī)胺的定量檢測(cè)方法。該方法的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)如下:


簡(jiǎn)單、高效:SCIEX離子源的高效霧化技術(shù),確保了IC產(chǎn)生的高流速純水相淋洗液能夠充分揮發(fā),無(wú)需額外添加有機(jī)試劑輔助電離。每針樣品的運(yùn)行時(shí)間僅需9分鐘,大大提升了檢測(cè)效率,滿足了半導(dǎo)體行業(yè)對(duì)于快速響應(yīng)與高效檢測(cè)的需求。

靈敏度高:相較于傳統(tǒng)的離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器,該方法在定量限上實(shí)現(xiàn)了2-3個(gè)數(shù)量級(jí)的顯著提升。這意味著即使是有機(jī)胺的微量存在,也能被準(zhǔn)確捕捉并定量,為半導(dǎo)體潔凈室環(huán)境的嚴(yán)格監(jiān)控提供了有力保障。


實(shí)驗(yàn)部分丨五種有機(jī)胺的定量分析


儀器與試劑

離子色譜儀:盛瀚D160+

質(zhì)譜儀:SCIEX X500R高分辨系統(tǒng)

標(biāo)準(zhǔn)品:二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺和嗎啉


樣品制備

采集環(huán)境空氣樣本后經(jīng)某種前處理方法制成水質(zhì)樣本直接進(jìn)樣。


離子色譜條件

色譜柱:SH-CP-1(4.6*250 mm)

淋洗液:30 mM 甲烷磺酸

洗脫程序:等度洗脫

抑制器電流:100 mA

運(yùn)行時(shí)間:9 min

流速:1 mL/min

柱溫:35 ℃


質(zhì)譜條件

噴霧電壓IS:  4500 V

氣簾氣 CUR: 35 psi

霧化氣 GS1: 55 psi

掃描模式:MRMHR

源溫度 TEM: 750 ℃

碰撞氣 CAD: 6

輔助氣 GS2: 55 psi


實(shí)驗(yàn)結(jié)果



X500R QTOF系統(tǒng)的MRMHR掃描模式延續(xù)了SCIEX三重四極桿系列質(zhì)譜的定量黃金標(biāo)準(zhǔn),靈敏度高,穩(wěn)定性好。五種有機(jī)胺的提取離子流圖如圖1。


圖1. 5 種有機(jī)胺提取離子流圖



5種有機(jī)胺線性關(guān)系良好,回歸系數(shù)r均大于0.997(圖2)。


點(diǎn)擊查看大圖

圖2. 5種有機(jī)胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線



在空白基質(zhì)中添加0.8 ng/mL的標(biāo)樣,平行測(cè)定六份,考察回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明回收率在102-115%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2.6%,表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性。


總結(jié)


本文采用離子色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜快速定量分析檢測(cè)Class 100潔凈室的環(huán)境空氣中5種有機(jī)胺的方法。該方法不僅靈敏度遠(yuǎn)優(yōu)于單獨(dú)使用離子色譜儀,而且每針樣品的運(yùn)行時(shí)間也大大縮短。IC-MS聯(lián)用技術(shù)為半導(dǎo)體潔凈室中有機(jī)胺的精確監(jiān)測(cè)提供了新的解決方案。該不僅提高了檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性,還縮短了檢測(cè)時(shí)間,為半導(dǎo)體行業(yè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有機(jī)胺的定量檢測(cè)提供參考依據(jù),也為半導(dǎo)體行業(yè)的生產(chǎn)穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量提供了有力保障。


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