用堿性溶液提取土壤和沉積物中的酚類化合物，提取液在酸性條件下蒸餾，餾出液中的揮發(fā)酚在鐵氰化鉀催化劑存在的堿性溶液中與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的吲哚酚安替比林，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，揮發(fā)酚含量與吸光度值成正比。

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采樣前，向每個(gè)帶有編號(hào)的30mL樣品瓶?jī)?nèi)注入10.0mL硫酸銅溶液，準(zhǔn)確稱量并記錄每個(gè)樣品瓶的重量（含瓶蓋，精確至0.1g）。采樣時(shí)，將樣品瓶填滿并快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。每個(gè)點(diǎn)位應(yīng)至少采集2份樣品。采集后的樣品應(yīng)置于4℃以下冷藏保存，保存期3d。分析時(shí)，將樣品瓶?jī)?nèi)所有樣品取出置于廣口聚乙烯瓶中，并用10mL氫氧化鈉溶液清洗樣品瓶，將清洗液倒入聚乙烯瓶中，再重復(fù)清洗2次，隨后加入260mL氧化鈉溶液，擰緊螺旋蓋，水平振蕩10min，或用清洗式超聲波儀超聲10min。若采用沖擊式超聲波儀，聚乙烯瓶可不加蓋，超聲10min。樣品振蕩或超聲后，靜置5min，取250mL上清液移入500mL全玻璃蒸餾器中，加入數(shù)滴甲基橙指示液, 用磷酸調(diào)節(jié)pH至試樣顯橙紅色( pH≤4）, 再加入5g五水硫酸銅，加 25 mL 水，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸。連接冷凝器, 加熱蒸餾, 蒸餾過(guò)程中應(yīng)調(diào)整加熱溫度，控制蒸餾速率不大于 7mL/ min, 收集餾出液250mL待測(cè)。

在具塞磨口玻璃比色管中加入系列揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋后加入0.5mL緩沖溶液，混勻，再加入1.0mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，最后加入1.0mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞（如圖1），放置10 min。用光程為10 mm比色皿，以水為參比，在30min內(nèi)于510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值。以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的酚含量（ug）為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的扣除零濃度點(diǎn)吸光度值后的凈吸光度值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（如圖2）。

圖1

圖2

1. 苯酚易氧化，樣品和揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)冷藏、避光、密封保存。

2. 超聲提取前應(yīng)將樣品溶液重復(fù)搖晃均勻，超聲時(shí)間不得小于10min。

3. 若提取液當(dāng)天不能分析，應(yīng)冷藏密封保存，最多不超過(guò)7天。

4. 苯酚沸點(diǎn)為182℃，蒸餾時(shí)避免溫度過(guò)低，且蒸餾速率應(yīng)控制在不大于7mL/min。

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