1 前言

所謂藥物制劑，從狹義上來講，就是具體的按照一定形式制備的藥物成品，如阿莫西林膠囊等，從廣義上來講是藥物制劑學，是一門學科。藥物制劑其實就在我們身邊。如果我們感冒了，我們會吃一些感冒藥，有的人吃的是膠囊，有的人吃的是片狀的。其實“膠囊”、“片狀”這就是藥物制劑。我們選取一種片狀藥物制劑，采用微波消解作為重金屬檢測的前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕量元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將樣品粉碎成細小顆粒，顆粒度越小越容易消解。

3.2 酸體系選擇

藥物制劑通常為有機物，需要選擇具有氧化性的試劑進行消解，選用硝酸作為實驗的shou選試劑，同時加入少量的過氧化氫輔助氧化，效果更佳。

3.2.1 消解實驗

稱取實驗樣品 0.1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和 2mL 過氧化氫，靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL，轉(zhuǎn)移定容后，存在少量白色沉淀。

3.2.2 酸體系探究

通過查閱所選用藥物制劑樣品的成分，發(fā)現(xiàn)含有一定量的二氧化鈦，因此消解實驗中需要加入氫氟酸來將其去除。

重新稱取實驗樣品 0.1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、1mL 過氧化氫和 1mL 氫氟酸，靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風櫥中，打開消解罐，趕酸定容后，溶液澄清透明。

3.4 取樣量

藥物制劑反應(yīng)會生成一定量的二氧化碳，在取樣量為 0.1g 時，ZD壓力超過 2MPa，因此本實驗的取樣量不應(yīng)超過 0.1g。

4 實驗結(jié)果

藥物制劑樣品，采用硝酸+過氧化氫的混酸體系進行消解實驗，在取樣量為 0.1g，ZG實驗溫度 200℃時，壓力可達 2MPa，樣品無法完全消解。通過添加氫氟酸來去除樣品中存在的二氧化鈦成分，可將本次實驗所選用的藥物制劑樣品徹底消解。

注意事項

1. 實驗前應(yīng)對樣品的組成有充分的認識，這樣在進行實驗時可以有針對性的選擇合理的試劑搭配。

2. 藥物類樣品通常為含有較多的有機成分，消解時被氧化為二氧化碳，會產(chǎn)生較大的壓力，在滿足檢測需求的情況下，應(yīng)選擇盡量小的取樣量，或添加預(yù)處理步驟。