新品紅、曙紅和猩紅屬于人工合成色素，長(zhǎng)期攝入合成色素可能導(dǎo)致過敏、肝腎損傷等風(fēng)險(xiǎn)。BJS 202406是國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布的食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，用于檢測(cè)調(diào)味品和肉制品中新品紅、曙紅、猩紅三種人工合成色素的殘留量，于2024年12月22日正式實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)了此前對(duì)上述色素非法添加的檢測(cè)空白，強(qiáng)化對(duì)食品中非法著色劑的監(jiān)管。GB 2760-2024《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》已于2025年2月8日實(shí)施，明確禁止使用落葵紅、密蒙黃等部分色素，BJS 202406通過高精度檢測(cè)技術(shù)強(qiáng)化對(duì)調(diào)味品和肉制品的色素殘留監(jiān)管，與GB 2760-2024形成互補(bǔ)，共同保障食品安全。

迪馬科技參考BJS 202406 《調(diào)味品和肉制品中新品紅、曙紅和猩紅的測(cè)定》，優(yōu)化了此方案，使用UPLC-MS/MS法，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法定量，ProElut PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)凈化，Leapsil C18，2.1mm x 50mm，2.7μm(Cat.#: 86004)色譜柱分析了辣椒醬、辣椒油和火腿腸樣品中新品紅、曙紅和猩紅?；鹜饶c樣品如果采用BJS 202406中5.2.1.1方法提取，曙紅會(huì)產(chǎn)生20%-30%的損失，影響回收結(jié)果，因此該樣品選擇5.2.1.2方法進(jìn)行提取，加標(biāo)水平0.5μg/g和2.5μg/g的樣品回收率范圍80%-120%，可供廣大客戶參考。

本方案適用辣椒醬、辣椒油和火腿腸樣品中新品紅、曙紅和猩紅的檢測(cè)。

(1) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 稱取新品紅適量固體標(biāo)品，曙紅和猩紅先用N,N-二甲基甲酰胺溶解，然后用甲醇配制成1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ: 準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，甲醇稀釋，配制成終濃度50μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅱ: 準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，甲醇稀釋，配制成終濃度5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

辣椒醬: 稱取2.0g試樣，置于50mL聚丙烯離心管中，加入10mL乙醇，渦旋提取20min，12000r/min離心5min，取全部上清液于另一50mL聚丙烯離心管中，向殘?jiān)屑尤?0mL甲醇，渦旋提取20min，12000r/min離心5min，合并2次上清液，渦旋混勻后12000r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用乙醇-甲醇(1:1)定容至刻度，混勻，待凈化。

火腿腸、辣椒油: 稱取2.0g試樣，置于50mL聚丙烯離心管中，加入8mL乙醇，渦旋提取20min，12000r/min離心5min，取全部上清液于另一50mL聚丙烯離心管中，向殘?jiān)屑尤?mL甲醇，渦旋提取20min，12000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移并合并上清液，再向殘?jiān)屑尤?mL乙腈，渦旋提取20min，12000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移并合并全部上清液，將上清液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用乙醇-甲醇(1:1)定容至刻度，混勻，待凈化。

ProElut PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)

(1) 上樣: 準(zhǔn)確移取2.5mL提取液，以1mL/min-2mL/min的流速通過固相萃取柱，接收流出液；

(2) 洗脫: 用10mL甲醇洗脫，抽干，收集全部流出液；

(3) 氮吹: 將收集的樣品在45℃水浴溫度下氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，渦旋混勻，用0.45μm疏水PTFE濾膜(Cat.#: 37182)過濾。

注: 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

UPLC條件

色譜柱: Leapsil C18，50 x 2.1mm，2.7μm (Cat.#: 86004)

流速: 0.4mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 40℃

流動(dòng)相: A: 5mmol/L乙酸銨水溶液 B: 乙腈

梯度設(shè)置：

質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式: 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓: 4500V/-4500V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃