一、簡(jiǎn)介：

錳是煉鋼過程中Z主要的脫氧劑、脫硫劑及合金劑之一，硅是生鐵和碳鋼中僅次于錳的Z重要的合金元素。而大量的錳和硅都是以硅錳合金的形式添加到鋼液中的，用以優(yōu)化鋼的組織結(jié)構(gòu)，進(jìn)而提高鋼鐵產(chǎn)品的機(jī)械性能。因此準(zhǔn)確測(cè)定硅錳合金中元素含量十分必要，這不僅關(guān)乎煉鋼生產(chǎn)成本，更關(guān)乎鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量能否滿足客戶需要。硅錳合金中錳、硅、磷等元素含量的測(cè)定通常采用的是化學(xué)濕法分析或者ICP分析，耗時(shí)且操作繁瑣，需用大量化學(xué)試劑，檢測(cè)過程中因產(chǎn)生酸氣及廢液而污染環(huán)境，既難以滿足批量快速檢測(cè)要求，也不符合鋼鐵企業(yè)綠色環(huán)保要求。Ｘ射線熒光光譜法（XRF）測(cè)定范圍寬，精度高，檢測(cè)速度快等，可定量分析固體、粉末和液體試樣中多種元素，已經(jīng)成為一種廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金原料和產(chǎn)品重要的化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)。XRF分析采用常規(guī)低壓壓片制樣，制樣簡(jiǎn)便、快速，但無法消除樣品粒度和礦物效應(yīng)，且檢測(cè)過程中容易掉粉，影響檢測(cè)結(jié)果，損壞儀器的X光管；而硼酸鹽熔融制樣技術(shù)可很大程度地消除樣品礦物效應(yīng)和基體效應(yīng)，但由于鉑金坩堝在高溫熔融狀態(tài)下易被合金侵蝕，導(dǎo)致使用成本過高。而某鋼廠采用瑞紳葆UHPS超高壓壓樣機(jī)直接壓片，同時(shí)進(jìn)行主量元素和雜質(zhì)元素快速檢測(cè)，簡(jiǎn)化試驗(yàn)步驟，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，避免了污染，獲得了令人滿意的結(jié)果。制樣方法如下：

二．制樣設(shè)備及工具

1.壓樣設(shè)備

瑞紳葆超高壓壓片機(jī)：UHPS型超高壓制樣系統(tǒng)

2.樣品杯

聚乙烯樣品杯（下面簡(jiǎn)稱PE杯）

3.研磨設(shè)備

PrepM-01系列盤式振動(dòng)研磨機(jī)

三．樣品制備

在100ml的鉻鋼磨盒中，放入3/1的硅鐵，采用PrepM-01振動(dòng)磨，設(shè)定1200轉(zhuǎn)/分鐘（rpm），啟動(dòng)振動(dòng)磨，研磨3min至樣品顆粒≤75μm（即可過200目篩子），傾倒出樣品待用。

將樣品平鋪在選好的PE杯中（所需樣品量為剛好盛滿整個(gè)模具），將盛滿樣品的模具輕輕放入U(xiǎn)HPS壓樣機(jī)的樣品臺(tái)凹槽以免樣品濺出（放入樣品前請(qǐng)確保樣品臺(tái)臺(tái)面的清潔）。放入樣品后蓋上碳化鎢墊片，用手指將墊片按進(jìn)樣品槽里面，保證碳化鎢墊片的上表面不能超出模具的上表面，同時(shí)關(guān)閉保護(hù)門，啟動(dòng)程序。設(shè)定UHPS壓樣機(jī)的參數(shù)為壓力2000KN，保壓時(shí)間20S，排氣時(shí)間6S，點(diǎn)擊啟動(dòng)，自動(dòng)開始保壓，保壓到時(shí)后，自動(dòng)泄壓，自動(dòng)出樣，取下模具蓋，拿下樣片。

四．結(jié)論

選取了多個(gè)標(biāo)樣和試樣壓制成樣片后應(yīng)用XRF進(jìn)行分析測(cè)定，并將同一樣片經(jīng)過四次檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照，同時(shí)和常規(guī)低壓壓片制樣（40T）做了對(duì)比，部分結(jié)果見下表。表中結(jié)果可以看出無論不同樣片還是同一樣片都有較好的精密度；且測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值有較好的一致性，其分析準(zhǔn)確度在國(guó)標(biāo)規(guī)定的允差范圍內(nèi)，完全能夠滿足日常生產(chǎn)檢驗(yàn)的需要。樣品不需要預(yù)處理，無需添加其他化學(xué)試劑，一個(gè)試樣制樣壓片只需要短短幾分鐘，經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便且不污染環(huán)境。