全氟和多氟烷基物質（PFAS）在食品中的暴露是其進入人體的主要途徑，世界各地的監(jiān)管機構對食品中PFAS的檢測和監(jiān)測也提出了越來越嚴格的要求。針對復雜的前處理提取流程，本研究開發(fā)了一套自動化前處理工作方案：通過Andrew+?移液機器人與
Extraction+?連用，利用
Oasis? GCB/WAX固相萃取柱對牛奶樣品中的全氟和多氟烷基物質（PFAS）進行固相萃取，并整合
ACQUITY? Premier UPLC系統(tǒng)與
Xevo? TQ Absolute系統(tǒng)的高靈敏度優(yōu)勢，實現高效精準檢測。該自動化流程顯著減少了分析人員的工作時間，降低了實驗誤差，并提高了不同用戶之間的重現性。
圖1. 使用Andrew+和Extraction+以及Oasis GCB/WAX實現全氟和多氟烷基物質（PFAS）提取分析流程。
樣品制備與實驗條件
01
標品制備
所有標準品均購自惠靈頓實驗室。表1中的標準品用于配制儲備液。
表1. 全氟和多氟烷基物質（PFAS）標準。
02
樣品制備
樣品制備過程如圖2所示。
圖2. 牛奶中PFAS提取制備流程。
03
測試條件
色譜條件
質譜條件
圖3. LC-MS/MS測試條件。
使用Andrew+移液機器人
制備校準曲線標準品
圖4. 用于制備校準曲線溶劑標準品的Andrew+ OneLab工作臺設置。
開發(fā)了一種OneLab實驗臺設置和工作流程，用于稀釋全氟和多氟烷基物質（PFAS）的儲備溶液以及混合的替代物和內標，以制備校準標準品、空白樣品和質量控制樣品?？偣矊崿F了101步移液操作的自動化，節(jié)省了約1小時28分鐘的實驗室時間。
圖5. 歐盟強制檢測的全氟和多氟烷基物質（PFOS、PFOA、PFNA和PFHxS）的校準曲線和殘差圖。
使用Andrew+ Extraction+機器人
和Oasis GCB/WAX實現PFAS的自動化提取
圖6. 用于自動提取全氟和多氟烷基物質（PFAS）的Andrew+ OneLab實驗臺，配備Oasis WAX/GCB柱，實現從Oasis GCB/WAX色譜柱中對樣品進行預處理、上樣、沖洗和洗脫的自動化操作。
該流程共實現了236個步驟的自動化，當處理12份牛奶樣品時，可節(jié)省約2小時的實驗室時間。
從Oasis GCB/WAX色譜柱流出的洗脫液直接滴入收集管，不與任何表面接觸，從而更大程度減少PFAS污染的表面轉移。此外，所有移液器吸頭的甲醇沖洗步驟都被編入了自動化工作流程，確保在移液之前吸頭已無PFAS污染。
此外，還可以利用自動化（PFAS）提取工作流程實現PFAS回收更大化。
該方案利用“指南”中的方式對樣品管內部進行清洗（圖7）。通過在樣品管內指定4個點，溶劑在這些點上進行分配，使清洗溶劑沿管壁流下，盡可能多地收集PFAS。隨后，引入混合步驟，使清洗溶劑在樣品管內充分攪拌，然后將清洗溶劑加到Oasis GCB/WAX柱上進行抽濾。
圖7. OneLab沿溶劑分配的4個位置分配溶劑的指南（右）。
優(yōu)化提取+負壓曲線以保持流量穩(wěn)定，每個溶劑抽提步驟都設定為逐步施加壓力差，開始時壓力差較大，幾秒后逐漸減小。
圖8. 可編程的逐步壓力梯度，以確保通過濾芯的高效流量。
這樣可以啟動溶劑抽提，并使其以滴狀方式通過。在樣品加載和隨后的溶劑添加步驟中，基質的積聚會阻礙溶劑通過Oasis GCB/WAX裝置。OneLab軟件允許在提取的每個階段指定不同的壓力差，這種壓力組合能高提取效率下實現溶劑通過裝置的高效流量。
PFAS自動化提取測試方法驗證
綜合考慮所有天然存在的全氟烷基物質，牛奶中所有添加水平的平均回收率為102±18%。對于四種必須監(jiān)測的化合物，即全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）和全氟己基磺酸（PFHxS），其表觀回收率在98% - 118%之間。（圖7）。所有全氟烷基物質在0.005 微克/千克時均滿足驗證要求（表2），除全氟三丁基磺酸（PFTrDS）外，全氟三丁基磺酸（PFTrDS）的表觀回收率均較低，這是由于該實驗使用了M2 PFTreDa作為提取內標，兩種分析物在牛奶基質中提取時響應不同，這表明所有全氟烷基化合物都需要相應的穩(wěn)定同位素標記物。
表2. 定量限為0.005 μg/kg時的驗證參數。
圖9. 表示在三種添加水平下牛奶中全氟和多氟烷基物質（PFAS）回收率的柱狀圖。紅色線條代表歐洲參考實驗室持久性有機污染物指南所設定的閾值。
結論
使用液相色譜 - 串聯質譜法（LC-MS/MS）對牛奶樣本進行全氟和多氟烷基物質（PFAS）分析需要進行大量移液操作，耗時較長。因此，盡可能多地實現工作流程的自動化有助于提高通量并減少人為實驗誤差。近期開發(fā)的方法已為魚類、蔬菜、水果和嬰兒食品中PFAS的定量分析建立了優(yōu)化方案。
開發(fā)的自動化工作流程包括配制校準標準溶液、空白溶液和質控樣品，以及通過Oasis GCB/WAX固相萃取柱進行全氟和多氟烷基物質（PFAS）的提取。
自動化步驟經過編程，較大程度減少環(huán)境中的PFAS污染，并提高樣品中PFAS的回收率。對于標曲建立和12份樣本分析流程中，共有337次移液步驟實現了自動化，節(jié)省了約3.5小時的分析人員時間。提高了效率，減少了錯誤，尤其適用于有多名操作人員的實驗室。
提取的樣本使用具有更高靈敏度的ACQUITY Premier UPLC與Xevo TQ Absolute系統(tǒng)進行分析。
對PFOA、PFOS、PFNA和PFHxS的回收率為98% - 110%，且牛奶樣品中目標物的定量限（LOQ）為0.005 μg/kg。
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優(yōu)異負離子化合物定量性能，超高靈敏度。
長期穩(wěn)定、抗污染能力。
可信度和效率的提升。
Andrew+和OneLab軟件組成的液體處理平臺可為實驗室提供重現性和可追溯性。
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