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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定甲醇中鈉鎂鉀鈣鐵銅鋅

來源:上海美析儀器有限公司 更新時(shí)間:2024-08-16 09:45:09 閱讀量:347
導(dǎo)讀:移取50.00mL甲醇樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,在65℃水浴中蒸發(fā)zhi干,加入1+1硝酸2mL加熱溶解,冷卻后用超純水吹洗燒杯內(nèi)表面,溶解鹽類,轉(zhuǎn)移到50mL塑料容量瓶中,用超純水定容zhi刻度,搖勻。

01


第一部分:實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器和工作條件

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(上海有限公司);超純水機(jī);電加熱套;移液器。

ICP-AES蕞佳工作條件:射頻功率為1150W;輔助氣(Ar)流量為0.5L/min;霧化氣流量為1.0L/min;蠕動(dòng)泵泵速為60r/min;觀察高度為12mm,健側(cè)時(shí)間為30s。

1.2試劑

鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度1000mg/L,guo家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中新提供。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

移取50.00mL甲醇樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,在65℃水浴中蒸發(fā)zhi干,加入1+1硝酸2mL加熱溶解,冷卻后用超純水吹洗燒杯內(nèi)表面,溶解鹽類,轉(zhuǎn)移到50mL塑料容量瓶中,用超純水定容zhi刻度,搖勻。于ICP-AES上,在選定的工作條件下測量各待測元素的含量。

1.4混合校準(zhǔn)曲線溶液系列的配制

在6個(gè)50mL塑料容量瓶中,根據(jù)表1中校準(zhǔn)曲線溶液系列中各元素含量,加入1.2中待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入1+1硝酸2mL,用超純水稀釋zhi刻度,搖勻,制備多元素校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

02


第二部分:結(jié)果與討論
 

2.結(jié)果及討論

2.1溶解試劑及酸度的選擇

不同酸及濃度對鈉離子測量結(jié)果的影響見圖1。不論使用哪種酸,當(dāng)酸度增大時(shí),都會(huì)產(chǎn)生負(fù)的干擾,在硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸等幾種常見無機(jī)酸中,硝酸對鈉的干擾相對較小,其它酸的背景吸收都較大。因此,本方法選擇用硝酸溶解試樣。結(jié)果也表明,硝酸的用量對測定結(jié)果有影響,硝酸濃度增加時(shí),鈉含量的測定值下降,在硝酸體積分?jǐn)?shù)≤2%時(shí)下降幅度不明線??紤]到?jīng)_分溶解、靈敏度和對儀器的保護(hù),方法選用體積分?jǐn)?shù)為2%的硝酸。

2.2分析譜線的選擇

每個(gè)元素都有多條譜線可供選擇,利用iTEVA軟件功能對各譜線干擾情況進(jìn)行分析,根據(jù)以下原則選擇譜線:①優(yōu)先選擇強(qiáng)度高、信背比高的譜線;②所選譜線所受干擾小。根據(jù)上述原則選擇Na589.592、Mg280.270K766.490、Ca396.847、Fe259.940、Cu324.754、Zn202.548為分析線。

2.3校準(zhǔn)曲線的線性和檢出限

根據(jù)MTO工藝用甲醇中待測元素的含量范圍,配制混合校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,并進(jìn)行測定,其線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下對箜白溶液進(jìn)行11次測定,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算各元素的檢出限,結(jié)果見表2

2.4方法的精密度

取一實(shí)際甲醇樣品,并按上述方法連續(xù)測定5d,每天1次各測3個(gè)平行樣取平均值,測定結(jié)果以及標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算結(jié)果見表3。結(jié)果表明,本方法所選擇的試驗(yàn)條件正確,測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都較小,方法可行且精密度較高。

2.5方法的準(zhǔn)確度

甲醇蒸干過程中可能會(huì)損失一部分金屬離子,影響方法準(zhǔn)確度。對于這一問題,可以采用加標(biāo)回收試驗(yàn)來進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果見表4。試驗(yàn)證明,各元素的加標(biāo)回收率都大于95.0%,蒸發(fā)過程中各元素的損失極小,甲醇蒸干方式及其他試驗(yàn)條件選擇正確,分析結(jié)果準(zhǔn)確。

方法來源:[1]鐘升輝,程南南,伍建瓊,.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定甲醇中鈉鎂鉀鈣鐵銅鋅[J].浙江化工,2018,49(03):14-17.

03


第三部分:儀器參數(shù)
 

1.產(chǎn)品概述

ICP-6810是用于測定不同物質(zhì)(可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。
2.性能特點(diǎn)
性能穩(wěn)定
采用全固態(tài)射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn),負(fù)載采用全自動(dòng)匹配技術(shù),匹配速度快,提高了電源的使用效率和儀器的穩(wěn)定性,并使得整個(gè)點(diǎn)火過程簡單方便。
進(jìn)樣自動(dòng)化
采用四通道全自動(dòng)設(shè)計(jì),轉(zhuǎn)速可根據(jù)測試需求設(shè)置調(diào)節(jié)流量,載氣、等離子氣、輔氣均采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器來控制,同時(shí)可以配備進(jìn)口高鹽霧化器、進(jìn)口耐氫氟霧化器等,滿足客戶的各種測試需求。
精準(zhǔn)分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無移動(dòng)光學(xué)元件;超低雜散光設(shè)計(jì)配合獨(dú)特的光學(xué)設(shè)計(jì),氮?dú)夥植际酱?,進(jìn)口的光學(xué)元件,智能精確的自動(dòng)波長校準(zhǔn)算法。
快速測試
美國熱電CID探測器,165-900nm范圍連續(xù)覆蓋,一次曝光讀出所有分析譜線的強(qiáng)度積分值加快分析速度。

3.應(yīng)用領(lǐng)域
硅工業(yè),冶金工業(yè),水質(zhì)分析,地質(zhì)、礦石分析,石油化工,醫(yī)療、衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)環(huán)保、商品、食品質(zhì)量檢測。


04


第四部分:關(guān)于我們
   

上海有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器:可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AESICP-MS,生命科學(xué)儀器:超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場的實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。

美析非常重視人才的引進(jìn)和培養(yǎng),人的因素是一個(gè)企業(yè)可持續(xù)發(fā)展的核心因素,所以美析充分尊重每一位員工,做到真正的“共建平臺(tái),實(shí)現(xiàn)自我”。為此美析建立了強(qiáng)大的培訓(xùn)團(tuán)隊(duì),對在職員工進(jìn)行荃方位的培訓(xùn),幫助員工制定職業(yè)生涯規(guī)劃,以期公司和員工共同發(fā)展。同時(shí)美析以“家庭、敬業(yè)、學(xué)習(xí)”的職業(yè)操守啟迪著員工,每一個(gè)美析人都以飽滿的熱情和專業(yè)的技能完,美呈現(xiàn)每一臺(tái)儀器、服務(wù)每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個(gè)環(huán)節(jié)都充滿著嚴(yán)謹(jǐn)和激情,全新的設(shè)計(jì)理念、對高精度高參數(shù)的苛刻要求、應(yīng)用范圍的持續(xù)延伸,所有這些都在我們的產(chǎn)品先進(jìn)性上得到了完mei呈現(xiàn);從原材料的嚴(yán)格驗(yàn)收,到各工藝流程的標(biāo)準(zhǔn)流水線作業(yè),再到質(zhì)檢部門的嚴(yán)格出廠檢測,美析人對生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質(zhì)量控制系統(tǒng),并在儀器的質(zhì)量上得到有力體現(xiàn)。也因此使我們的產(chǎn)品受到國內(nèi)外用戶的一致好評。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在上海、北京、江蘇三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí),美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快,美析對自身的要求不斷提高,同時(shí)我們也希望能得到社會(huì)各界的關(guān)愛和支持,讓我們攜手共同展望??萍?,必將因你我而改變。

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上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。$(CRLF)$(CRLF) 美析主營光譜類儀器:可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS,生命科學(xué)儀器:超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐

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