結(jié)果與討論

2.1校準(zhǔn)曲線和檢出限

按照儀器設(shè)定的工作條件及所取得的譜線，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行系列測(cè)定，以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)工作曲線。在最佳儀器工作條件下對(duì)空白樣品連續(xù)測(cè)定11次，以測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各待測(cè)元素的檢出限，以9倍檢出限為測(cè)定下限，其標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的線性關(guān)系和檢出限及元素波長(zhǎng)見表1。

根據(jù)表1中的檢測(cè)數(shù)據(jù)可知，除砷的相關(guān)性系數(shù)為0.9997外，Ｖ、Ｋ、Ｎａ、Ｓ、ＡL、Ｆｅ的相關(guān)性系數(shù)（Ｒ2）均大于0.9999，因此，在線性范圍內(nèi)，檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性符合檢測(cè)要求。

2.2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定廢催化劑浸取前后樣品中ＡL、Ｖ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎａ、Ａｓ、Ｓ，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，具體測(cè)定結(jié)果如表2所示。

根據(jù)表3中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，樣品中7種元素的加標(biāo)回收率在98.9％～102％，符合相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)結(jié)果滿足日常檢測(cè)準(zhǔn)確度的要求。

2.3方法精密度實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定工業(yè)硫酸廢催化劑浸取后的樣品中ＡL、Ｖ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎａ、Ａｓ、Ｓ單元素含量，同一樣品平行檢測(cè)11次，檢測(cè)方法的精密度，檢測(cè)結(jié)果見表3。

根據(jù)表3中的檢測(cè)數(shù)據(jù)可知，除Ａｓ的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.2％外，其余元素檢測(cè)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％，對(duì)于工業(yè)硫酸廢催化劑中的ＡL、Ｖ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎａ、Ａｓ、Ｓ七種元素含量在μｇ/ｇ級(jí)別的檢測(cè)來說，方法精密度好，可以滿足檢測(cè)要求。

2.4廢催化劑主要元素的浸出效率

按照儀器設(shè)定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法對(duì)廢催化劑浸取前后樣品中的釩、鉀、鈉、鐵、鋁、硫、砷7種目標(biāo)元素含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4。

根據(jù)表4中的測(cè)定數(shù)據(jù)可以看出，廢催化劑樣品中主要物質(zhì)為釩、鈉、硫和鉀化合物，其一次浸取的浸出率分別為90.82％、93.55％、95.81％、93.68％，經(jīng)壓榨處理后，目標(biāo)元素的浸出率提高至95.28％、98.39％、98.88％、97.82％。

2.5樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)比

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES））法、原子吸收光譜（AAS）法及化學(xué)分析法對(duì)3種廢催化劑樣品中相關(guān)組分及含量進(jìn)行了檢測(cè)，其中化學(xué)分析法主要采用高錳酸鉀－硫酸亞鐵銨、四苯硼鈉法測(cè)定樣品中的釩和鉀含量［17］，具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表5。

根據(jù)表5中的測(cè)定數(shù)據(jù)可知，采用ICP-OES法測(cè)定廢催化劑3種樣品中的釩、鉀、鈉、鐵、鋁、硫、砷元素的測(cè)試數(shù)據(jù)與原子吸收光譜法或化學(xué)分析法測(cè)定結(jié)果接近，尤其是重點(diǎn)關(guān)注的釩、鉀含量，ICP-OES測(cè)試的結(jié)果與化學(xué)和AAS測(cè)定結(jié)果一致，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

1）采用微波消解及ICP-OES法對(duì)樣品中的Ｖ、Ｓ、Ｋ、Ｎａ、ＡL、Ｆｅ、Ａｓ含量進(jìn)行了測(cè)定研究，并與AAS法和化學(xué)分析法進(jìn)行了對(duì)比分析。此外，初步考察廢催化劑浸取前、浸取及擠壓處理后樣品中Ｖ、Ｎａ、Ｓ、Ｋ的含量，并對(duì)廢催化劑樣品中Ｖ、Ｎａ、Ｓ、Ｋ的浸取率進(jìn)行了考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，樣品經(jīng)過擠壓處理后，Ｖ、Ｎａ、Ｓ、Ｋ的浸出率可提高至95.28％、98.39％、98.88％、97.82％。

2）采用柱層析分離法對(duì)硫酸工業(yè)廢催化劑樣品中的有價(jià)元素進(jìn)行了浸取研究，ＳＥＭ表征結(jié)果表明，采用柱層析浸取處理后載體硅藻土表面和孔道中的沉積物消失，表面潔凈、孔道清晰。

3）基于廢催化劑復(fù)雜體系下，多組分物質(zhì)的ICP-OES測(cè)定方法具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。經(jīng)結(jié)果比對(duì)表明，ICP-OES測(cè)定結(jié)果與AAS和化學(xué)分析方法測(cè)定結(jié)果基本一致。

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