01
第一部分:引言
關(guān)鍵詞:土壤鉛、鎘元素;石墨爐;原子吸收分光光度法;:www..com;
參考標(biāo)準(zhǔn):GB/T17141-1997
02
1.主要儀器與試劑
1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計(上海有限公司)
1.2 電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。
1.3 鹽酸,優(yōu)級純。
1.4 硝酸,優(yōu)級純。
1.5 氫氟酸,優(yōu)級純。
1.6 高氯酸,優(yōu)級純。
1.7 磷酸氫二銨:優(yōu)級純,水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
1.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:濃度為500mg/L(環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供)。
1.9 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:濃度為100mg/L(環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供)。
1.10 鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L:臨用前,將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用0.2%硝酸逐級稀釋配制。
2.實驗步驟
2.1 樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取0.1~0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入鹽酸10mL,于通風(fēng)廚內(nèi)低溫加熱,當(dāng)蒸發(fā)至3mL時,取下稍冷,然后加入 5mL硝酸,5mL氫氟酸,1mL高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱。2小時后,開蓋,繼續(xù)加熱除硅,至冒白煙時,加蓋,使黑色有機碳化合物分解。待黑色有機物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1ml(1+5)硝酸溫?zé)崛芙鈿堅?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容,搖勻備測。用去離子水代替試樣,按試樣相同的步驟,制備實驗室空白試樣。
2.2 樣品測定
2.2.1參考儀器條件如下:
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確移取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中,加入3.0ml磷酸氫二銨溶液,用0.2%硝酸定容至刻度,搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L,含Cd標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件,由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標(biāo)準(zhǔn)溶液,測量吸光值。以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。2.2.3樣品溶液的測定按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進行樣品分析,測定各樣品及相應(yīng)空白的吸光度A。
03
04
方法檢出限測試數(shù)據(jù)
注:1)實驗室空白試樣中,鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求,按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)7次空白試驗,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差及檢出限。
2)按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計算。
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Pb精密度驗證測試數(shù)據(jù)
Cd精密度驗證測試數(shù)據(jù)
06
選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行準(zhǔn)確度驗證。
Pb準(zhǔn)確度驗證測試數(shù)據(jù)
Cd準(zhǔn)確度驗證測試數(shù)據(jù)
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通過實驗確定:用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘,方法檢出限分別為0.1mg/kg(鉛)及0.01mg/kg(鎘)。平行樣6次相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.9%~7.4%(鉛)及4.8%~8.6%(鎘)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。方法檢出限、線性、精密度和準(zhǔn)確度能達到方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。
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AA-1800S六燈座單石墨爐原子吸收光譜儀
產(chǎn)品簡介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成,擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng),可配置多種附件,靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復(fù)雜的樣品分析,多種分析方法可自動切換,做到無人全自動分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè),創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性,儀器維護簡單便捷。
主要特點
高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵,新型自準(zhǔn)直單色器,所有鏡片均是石英鍍膜,寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源,可分別預(yù)熱;
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室,耐酸堿,包括氫氟酸,無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性;
石墨爐溫控
內(nèi)外氣雙重溫度控制,20階線性或非線性升溫,確保待測元素具有較好的靈敏度;爐內(nèi)富集濃縮達20次,縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度,Z高可升溫至3000℃/s.
高技術(shù)指標(biāo)
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平,靈敏度≤0.015μg/mL/1%;基線漂移小于0.003Abs/30m,穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;
背景校正系統(tǒng)
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正,消除低含量測定時分子吸收的干擾,減少了氘燈的發(fā)射噪聲,延長了使用壽命,具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時,扣除背景能力>50倍;
智能化分析
智能性非常強,人性化設(shè)計,石墨爐原子化器自動優(yōu)化,如遇停電、誤操作等,系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能;
自動進樣器
與石墨爐一體化設(shè)計,采用高精度注射器,Z低可進0.5μl樣品,具有智能化在線稀釋與濃縮功能。
軟件功能
強大的功能
高智能軟件,功能強大,友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制,可自動優(yōu)化,自動稀釋;鼠標(biāo)操作,自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法;
測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實現(xiàn)自動擬和;
樣品測量準(zhǔn)確:采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設(shè)置,方便快捷;
靈敏度校正功能:使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確;
數(shù)據(jù)共享
方便快捷的數(shù)據(jù)共享
數(shù)據(jù)處理:可對數(shù)據(jù)進行編輯保存;
打印輸出:提供單元素與多元素分析的報告;對測量結(jié)果及儀器的條件進行打?。?/span>
數(shù)據(jù)導(dǎo)出:數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。
技術(shù)參數(shù)
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