在X射線熒光光譜分析中,玻璃熔融法制樣技術(shù)由于完全消除了樣品的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng),樣品被熔劑稀釋后又能一定程度的降低共存元素引起的基體效應(yīng),自1956年被發(fā)現(xiàn)以后,該技術(shù)經(jīng)過多年逐漸發(fā)展并成熟,現(xiàn)在已被全世界的大量實(shí)驗(yàn)室采用,成為X射線熒光光譜分析中的兩大樣品制備方法之一。


早期玻璃熔融法制片常借助于燃?xì)鉄艋蝰R弗爐,現(xiàn)在已經(jīng)有大量的專業(yè)性強(qiáng),自動(dòng)化程度高的熔樣機(jī)所取代。目前常用的熔樣機(jī)按照加熱方法分為:燃?xì)饧訜?、電阻輻射加熱和高頻感應(yīng)加熱三種。其中由于燃?xì)饧訜崾饺蹣訖C(jī)由于對(duì)實(shí)驗(yàn)室硬件要求過高(需要配套穩(wěn)定的燃?xì)饩€路),且高熱值燃?xì)饩哂幸欢ǖ奈kU(xiǎn)性,在此不做討論。

高頻感應(yīng)加熱式熔樣機(jī)(簡稱“高頻熔樣機(jī)”)原理是高頻電流通過線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)使坩堝自身電阻產(chǎn)生焦耳熱,從而使坩堝自身發(fā)熱達(dá)到熔樣的目的。

電阻輻射加熱式熔樣機(jī)(簡稱“電熱熔樣機(jī)”)原理是采用鎳鉻鉬電阻絲、硅碳棒或硅鉬棒,靠電熱輻射加熱達(dá)到熔樣的目的。
由于高頻熔樣機(jī)當(dāng)前使用相對(duì)較少,目前在認(rèn)知上有以下幾大誤區(qū),我們將對(duì)比電熱熔樣機(jī)做對(duì)應(yīng)說明:
一、溫控精度不能滿足要求:和電熱熔樣機(jī)(Z高控溫達(dá)±0.1℃)相比,高頻熔樣機(jī)在溫控精度上的確不占優(yōu)勢(shì)。但是目前紅外測(cè)溫的應(yīng)用,已經(jīng)不需要再采用老式的接觸測(cè)溫,溫控精度也越來越高,特別是瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機(jī)已能達(dá)到±1℃。在實(shí)際熔樣溫度普遍1000度以上的情況下,已經(jīng)能夠滿足日常制樣需要。

二、每個(gè)工位溫度不一致:這是由于部分廠家高頻熔樣機(jī)參照電熱熔樣機(jī)的加熱及控溫系統(tǒng)都采用串聯(lián)方式,導(dǎo)致沒有準(zhǔn)確測(cè)量各個(gè)工位溫度,目前瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機(jī)各個(gè)工位均采用獨(dú)立加熱,獨(dú)立測(cè)溫,真實(shí)反饋工位實(shí)際溫度。
三、不適合大批量制樣:這是由于多工位會(huì)導(dǎo)致兩頭以上的高頻熔樣溫度可能不一致,現(xiàn)有的高頻熔樣多是兩工位,與電熱熔樣機(jī)的四工位甚至是六工位比是效率低。實(shí)際上解決了工位溫度控制問題,也就解決了這個(gè)問題,目前瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機(jī)Z高能做到六工位,結(jié)合高頻熔樣本身升溫速度快的優(yōu)點(diǎn),可以達(dá)到10min/批。
四、坩堝易壞:高頻加熱坩堝易壞這種說法不正確,實(shí)際上坩堝損壞主要是被樣品中氧化性物質(zhì)腐蝕,可以提前熟悉樣品性質(zhì),通過預(yù)氧化來減少氧化損壞,同時(shí)瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機(jī)采用澆筑法來盡可能的保護(hù)坩堝。

五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化導(dǎo)致的,但是目前瑞紳葆FHC-00型高頻熔樣機(jī)和電熱熔樣機(jī)相比,已經(jīng)在使用高溫陶瓷替換高溫合金來做為支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染樣品的情況出現(xiàn)。
六、需要外循環(huán)水:和電熱熔樣機(jī)相比,高頻熔樣高頻熔樣需要配套循環(huán)水,但目前可以通過配套特制小型水冷機(jī),一次加入純凈水可以長時(shí)間使用,完全不需要外接循環(huán)水。
實(shí)際上,高頻熔樣機(jī)與電熱熔樣機(jī)相比效率更高、速度更快、無需預(yù)熱、即開即用,自動(dòng)化程度更高、操作更簡單、制樣速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的節(jié)能、降耗、減排的環(huán)保要求,是應(yīng)提倡的一種加熱方式。

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