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一、背景信息
不銹鋼是一種能夠抵擋空氣、水蒸汽、鹽水、弱酸溶液等腐蝕能力的鈍態(tài)化合金鋼。由于不銹鋼具有很好的耐腐蝕、耐低溫、耐高溫、不生銹、不易脆裂、外觀光滑閃爍等特征,因此廣泛用于建筑行業(yè)、地下管道、醫(yī)-療設(shè)施、航空航天、航海設(shè)施、汽車行業(yè)以及家庭民用等領(lǐng)域,是國民經(jīng)濟和人民生活不可缺少的材料。但是要想鑒定市場銷售的不銹鋼能否滿足行業(yè)要求,就必須對不銹鋼的組成元素進行定性和定量分析檢測。 現(xiàn)如今不銹鋼的種類已超過100多種,品質(zhì)不斷優(yōu)化,伴隨著不銹鋼的發(fā)展,對不銹鋼化學(xué)成分的分析手段也日益增多。其中X射線熒光分析技術(shù)在測量不銹鋼時具有快速、無損、準(zhǔn)確、操作簡單、結(jié)果可靠等優(yōu)點,近年應(yīng)用逐漸廣泛。在X射線熒光光譜分析中,硼酸鹽熔融制樣技術(shù)由于消除了樣品的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng),同時樣品被稀釋,又大大降低了不同元素間的相互干擾,而被認為是XRF分析中Z精確的制樣方法。由于大多數(shù)鐵合金在高溫時可以和鉑形成共溶物,嚴(yán)重腐蝕鉑金坩堝,所以需要進行充分的預(yù)氧化。而近期某大型不銹鋼生產(chǎn)企業(yè),由于原料粉末壓片經(jīng)常掉粉,污染分析設(shè)備,改為熔融制樣,提供樣品要求我們幫助開發(fā)熔樣方法。

二、制樣設(shè)備及工具
1.設(shè)備
瑞紳葆電熱熔樣機:FSC-01型全自動熔樣機

2.樣品:
客戶提供不銹鋼粉末樣品并命名:304B樣,4Cr10Si2Mo樣,316LB樣,21-4N樣,310S樣,馬氏體保護渣樣,奧氏體保護渣樣。
3.試劑:
硼酸鋰混合熔劑(Li2B4O7:LiBO2=67:33),LiBr溶液(自制30g分析純溴化鋰+70mL H?O)。

4.鉑金坩堝:
Pt/Au: 95/5

三、樣品制備

稱取9g硼酸鋰混合熔劑置于鉑金坩堝中,再加入0.9g樣品,混合均勻,加入5滴LiBr溶液,將制備好的樣品裝入熔樣機的坩堝架中,設(shè)置熔融溫度為1050℃(馬氏體和奧氏體保護渣粉末樣設(shè)置熔融溫度為1100℃),熔融時間為7分鐘,搖擺時間為10分鐘,傾倒前靜置時間30秒,傾倒后靜置時間5秒,開始運行。程序運行結(jié)束后,取出裝有樣片的模具置于耐火板上直至冷凝剝離,然后將樣片進行標(biāo)記,真空干燥存放。

四、結(jié)論
FSC-01型全自動熔樣機是瑞紳葆分析技術(shù)(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制樣設(shè)備。該設(shè)備操作簡單,性能穩(wěn)定,適用范圍廣,升溫速度快。制得的樣品均勻,質(zhì)量好,能滿足不同行業(yè)客戶對XRF分析熔樣制樣需求。
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