PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定高純銅中14種雜質(zhì)元素

樣品前處理方法參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5121.28-2021銅及銅合金化學(xué)分析方法 第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過一定改進(jìn)后形成了本方法。

稱取一定量純銅樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸加熱消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。同等條件做空白。待分析。

稱取相同質(zhì)量的純銅標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)與樣品相同步驟前處理后作為基體溶液加入到標(biāo)準(zhǔn)溶液中， 再加入內(nèi)標(biāo)后定容。內(nèi)標(biāo)元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc、103Rh、187Re。

在測(cè)試過程中，待測(cè)元素受干擾較為嚴(yán)重，因此選用基體匹配和內(nèi)標(biāo)校正法克服基體效應(yīng)，開啟碰撞氣利用動(dòng)能歧視原理來消除干擾。

在測(cè)定中，從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的Z佳質(zhì)量數(shù)。

??    待測(cè)元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，見表2。部分代表性元素工作曲線如下圖3~圖7。

圖3：Mn工作曲線

圖4：zn工作曲線

圖5：Ag工作曲線

圖6：Cd工作曲線

圖7：Pb工作曲線

??檢測(cè)結(jié)果、方法檢出限和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，計(jì)算其平均值。根據(jù)GB/T 5121.28-2021，在該平均值范圍內(nèi)兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值均未超過重復(fù)性限(r)規(guī)定，符合標(biāo)準(zhǔn)中的精密度要求。測(cè)定樣品加標(biāo)結(jié)果，各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見表3。

?結(jié)論：

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定純銅中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14種元素，方法簡單，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收良好，適用于高純銅中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。

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