前言

碘元素是維持人體正常生理活動所必需的微量元素之一，是人體合成甲狀腺素的重 點元素，在人體中具有重要生物效應(yīng)。碘攝入量不足會引起不同程度的碘缺乏病， 碘缺乏會引起兒童神經(jīng)發(fā)育不良，影響胎兒生長發(fā)育，引起地方性甲狀腺水腫等健康問題。中國是人群碘缺乏嚴重的國家之一，食源性碘是我國大部分居民攝入碘元素的重要來源。因此，快速準確測定食品中的碘含量具有重要意義。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立了食品中碘元素檢測方案。該方案簡單快速，靈敏度高，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于各類食品中碘元素的檢測。

圖1：鋼研納克PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

樣品制備與前處理

樣品前處理參考標準《GB 5009.267-2020 食品安全國家標準 食品中碘的測定》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。

準確稱取0.2~0.5g樣品于 50 mL離心管中，加人5 mL 四甲基氫氧化銨提取液，渦旋1~2min，樣品充分分散均勻后，置于 85℃水浴搖床上提取3h，冷卻后定容至50 mL。定容后溶液以5000 r/min轉(zhuǎn)速在離心機上離心10min，取上清液用0.45um濾膜過濾待測。同時做試劑空白。采用He氣碰撞模式測定。

在容量瓶中加入相應(yīng)濃度的碘標準溶液及內(nèi)標后用0.5%四甲基氫氧化銨溶液定容。選擇103Rh作為內(nèi)標元素。

圖2：標準物質(zhì)圖片

待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇

在測定中，從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的Z 佳質(zhì)量數(shù)。

表1 待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇表

結(jié)果與討論

1、待測元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，結(jié)果見表2。

表2 待測元素標準曲線濃度表

圖3：I元素工作曲線

2、方法檢出限和和精密度

在儀器Z 佳工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中待測元素檢出限，以Z 大稀釋倍數(shù)（即取樣0.2g定容至50mL）計算出方法檢出限，結(jié)果見表3。

表3  檢出限和定量限

對待測樣品進行不同濃度水平的加標回收實驗。結(jié)果顯示，在不同濃度水平下的樣品加標回收率范圍為88%~104%，見表4。

表4  加標回收結(jié)果

3、檢測結(jié)果

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，計算其平均值。碘元素含量在該平均值范圍內(nèi)兩個測試結(jié)果的絕 對差值均未超過GB 5009.267-2020標準中精密度規(guī)定，符合GB 5009.267-2020標準要求。結(jié)果見表5。

表5 檢測結(jié)果和精密度結(jié)果表

結(jié)論

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定了奶粉和紫菜中碘元素含量，該方法簡單，分析結(jié)果準確可靠，檢出下限低，覆蓋范圍廣，適用于各類食品中碘元素的檢測。