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經(jīng)典再現(xiàn) | 姜還是老的辣?液相色譜柱Luna系列有話說(征集帖)

來源:天津博納艾杰爾科技有限公司 更新時(shí)間:2024-07-19 14:15:10 閱讀量:149
導(dǎo)讀:經(jīng)典再現(xiàn) | 姜還是老的辣?液相色譜柱Luna系列有話說(征集帖)

時(shí)光如梭,經(jīng)典永流傳。提到發(fā)展了百年的色譜分析分離技術(shù)領(lǐng)域,Luna 系列在其發(fā)展史中留下了濃墨重彩的一筆。作為一支在國內(nèi)外市場(chǎng)上摸爬滾打了二十余年的色譜柱系列,我們就來看一看飛諾美液相色譜柱 Luna 系列如何在國內(nèi)中藥領(lǐng)域大顯身手的。


時(shí)間的力量



1997 年,當(dāng)飛諾美推出第一支 Luna 液相色譜柱,一經(jīng)問世迅速席卷色譜圈。這支眾星捧月一般的“月神”柱,以其超純且不含金屬成分的硅膠 (純度為 99.99%),質(zhì)量控制優(yōu)越的表面光滑度、孔結(jié)構(gòu)和孔一致性,顆粒的高度均一性和高機(jī)械強(qiáng)度從而表現(xiàn)出的出色柱效及重現(xiàn)性成為了色譜界的“白月光”。Luna 是久經(jīng)考驗(yàn)的,也是不斷革新的。目前 Luna 系列開發(fā)設(shè)計(jì)包括 14 種固定相,覆蓋從正相到反相到 Hilic 不同模式的分離要求。多種長(zhǎng)度、內(nèi)徑的選擇,可應(yīng)用不同場(chǎng)景下的需求。2.5μm、3μm 、5μm 到 10μm、15μm 的不同粒徑選擇,滿足您從分析到制備分離的不同目的。


傳承經(jīng)典,再續(xù)新篇



Omega 作為希臘字母表的最后一個(gè)字母,我們把 Luna 的升級(jí)款系列名命名為 Luna Omega,是希望它能夠協(xié)助實(shí)驗(yàn)人員實(shí)現(xiàn)向往的目標(biāo)。Luna Omega 1.6μm、3μm 和 5μm 顆粒繼承了經(jīng)典液相色譜柱 Luna 系列的優(yōu)勢(shì),進(jìn)一步研制出創(chuàng)新且耐用的 UHPLC 和 HPLC 硅膠顆粒。在新穎的生產(chǎn)工藝中,我們采用了一種專有的處理技術(shù),以獲得更高的顆粒惰性、更強(qiáng)的顆粒形態(tài)和更一致的孔隙度。


經(jīng)典產(chǎn)品“柱”就經(jīng)典案例


下面就跟隨我們的經(jīng)典案例,來看看 Luna 及 Luna Omega 在同樣經(jīng)典,發(fā)展千年的中藥領(lǐng)域的應(yīng)用方案吧!


經(jīng)典案例:夏枯草配方顆粒 —— Luna C18 (2) 250*4.6 mm 5 μm,貨號(hào)00G-4252-E0


【來源】本品為睡蓮科植物蓮 Nelumbo nucifera Gaertn. 的干燥葉經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典 2020 年版通則 0512)測(cè)定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為 250mm 柱,內(nèi)徑為 4.6mm,粒徑為 5μm);以甲醇-乙腈(1:1)為流動(dòng)相 A,以含 0.1% 甲酸和 0.2% 三乙胺的水溶液為流動(dòng)相 B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為 270nm。理論板數(shù)按金絲桃苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 150000。


時(shí)間 (分鐘)

流動(dòng)相 A (%)

流動(dòng)相 B (%)

0~5

3

97

5~40

3→40

97→60

40~50

40

60


【供試品溶液的制備】 取本品適量,研細(xì),取約 0.2g,置具塞錐形瓶中,加水 25mL,超聲處理(功率 600W,頻率 40kHz)30 分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


【測(cè)定法】 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn) 8 個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的 8 個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng), 與金絲桃苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為 S 峰,計(jì)算峰 2 ~ 峰 8 與 S 峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的 ±10% 范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.913(峰 2)、0.941(峰 3)、0.975(峰 4)、1.013(峰 6)、 1.105(峰 7)、1.171(峰 8)。


對(duì)照特征圖譜

峰 5 (S):金絲桃苷;峰 7:紫云英苷;峰 8:荷葉堿

色譜柱:Luna 100? (2) C18, 4.6mm×250mm, 5μm


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經(jīng)典案例:靈芝(赤芝)配方顆粒 —— Luna Omega PS C18,2.1 mm × 150 mm,1.6 μm,貨號(hào)00F-4752-AN


【來源】本品為多孔菌科真菌赤芝 Ganoderma lucidum (Leyss. ex Fr.) Karst. 的干燥子實(shí)體經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典 2020 年版通則 0512)測(cè)定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為 150mm,內(nèi)徑為 2.1mm, 粒徑為 1.6μm),以乙腈為流動(dòng)相 A,以 0.1% 醋酸溶液為流動(dòng)相 B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘 0.3mL;柱溫為 25℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為 257nm。理論板數(shù)按靈芝酸 A 峰計(jì)算應(yīng)不低于 20000。


時(shí)間 (分鐘)

流動(dòng)相 A (%)

流動(dòng)相 B (%)

0~34

25→26.5

75→73.5

34~66

26.5→37

73.5→63

66~69

37

63


【供試品溶液的制備】 取本品適量,研細(xì),取約 1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇 25ml,稱定重量,超聲處理(功率 300W,頻率 40kHz)30 分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


【測(cè)定法】 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 1μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn) 6 個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的 6 個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與靈芝酸 A 參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為 S 峰,計(jì)算各特征峰與 S 峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的 ±10% 范圍之內(nèi),規(guī)定值為:1.16(峰 2)、1.23(峰 3)、1.29(峰 4)、1.32(峰 5)、1.48 (峰 6)。


對(duì)照特征圖譜

峰 1 (s):靈芝酸A;峰 3:靈芝酸 D;峰 6:靈芝酸F

色譜柱:Luna Omega PS C18, 2.1mm×150mm, 1.6μm


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獎(jiǎng)勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)

1

每期活動(dòng)選取10條優(yōu)質(zhì)推薦原因/評(píng)價(jià),對(duì)上榜評(píng)價(jià)的同事/客戶進(jìn)行價(jià)值50元的禮品獎(jiǎng)勵(lì)。

2

每期活動(dòng)選取1篇優(yōu)質(zhì)推文,對(duì)入選者進(jìn)行價(jià)值200元的禮品獎(jiǎng)勵(lì)。


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