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應(yīng)用分享丨同軸TKD解決納米析出相的表征難題

來源:布魯克納米分析部 更新時(shí)間:2025-09-03 15:45:49 閱讀量:208
導(dǎo)讀:應(yīng)用分享丨同軸TKD解決納米析出相的表征難題

許多金屬材料在低于傳統(tǒng)疲勞極限的載荷下進(jìn)行超高周疲勞試驗(yàn)(即循環(huán)周次N > 107)后仍可能發(fā)生疲勞失效,其中,次表層出現(xiàn)裂紋是各金屬超高周疲勞失效的共同特征。在次表層裂紋萌生根源的研究上,現(xiàn)有文獻(xiàn)多關(guān)注于基體中的非金屬夾雜物,但是裂紋也會(huì)起源于內(nèi)部基體,然而相關(guān)報(bào)道卻寥寥無幾,其裂紋起源的根本原因尚未可知。為此,四川大學(xué)Yao Chen等研究者對(duì)無夾雜物的回火馬氏體高強(qiáng)鋼進(jìn)行了超高周疲勞試驗(yàn)失效研究。



文中,作者采用了TEM、EBSD及TKD等方法對(duì)樣品進(jìn)行了表征。EBSD結(jié)果表明,原始態(tài)樣品的平均馬氏體板條厚度為2±1μm,且組織無明顯應(yīng)力集中(見圖1)。樣品經(jīng)超高周疲勞失效斷裂后,研究團(tuán)隊(duì)采用FIB在裂紋源處,如圖2(f)(g)所示,提取了用于TKD和TEM分析的薄片樣品。


圖1 常規(guī)EBSD結(jié)果的(a)晶粒尺寸分布圖及(b)GND分布圖


 Symmetry S2離軸TKD的測(cè)試結(jié)果表明裂紋源處出現(xiàn)粗大的馬氏體板條(見圖2h),對(duì)近斷口處的局部應(yīng)變分析發(fā)現(xiàn),粗大馬氏體板條內(nèi)存在小角度取向差的亞晶界(見圖3b)。


圖2(f)斷口宏觀SEM圖;(g)裂紋源處FIB樣品切取示意圖;

(h)裂紋源近斷口的離軸TKD結(jié)果


圖3 離軸TKD的(a)KAM圖及(b)IPF分布圖


離軸TKD由于分辨率與靈敏度的局限性,無法解析出納米析出相,如圖3所示,因此也就無法獲得樣品中完整的組織分布與微觀應(yīng)變分布情況。于是,研究團(tuán)隊(duì)借助具有超高分辨率和靈敏度的Bruker同軸TKD進(jìn)行了更深入的研究。


同軸TKD結(jié)果(圖4a、b)表明,即使是衍射信號(hào)極弱的納米析出相,同軸TKD仍可獲得十分清晰的花樣,同時(shí)借助ESPRIT軟件的智能Phase ID鑒別出該納米析出相為Fe3C,并觀察到其沿亞晶界分布。同時(shí)如圖5所示,從斷口處的微觀應(yīng)變分析結(jié)果可以看出,高密度的幾何必須位錯(cuò)(GND)主要集中在納米Fe3C相與α-Fe相的界面,說明界面處存在明顯的應(yīng)力集中,該現(xiàn)象與在TEM中觀察到的結(jié)果一致。


圖4 同軸TKD相分布圖及各相對(duì)應(yīng)的花樣


圖5 (a)同軸TKD相分布圖與GND圖;(b)相同位置的TEM圖與相分布圖;(c)納米Fe3C附近位錯(cuò)纏結(jié)與位錯(cuò)胞的TEM圖像


作者通過一系列表征獲得了馬氏體粗板條中引發(fā)裂紋的機(jī)理,如圖6所示。


圖6 馬氏體粗板條中引發(fā)裂紋的機(jī)理示意圖


參考原文:

Chen, Yao, Shijian Wang, Haizhou Li, Yongjie Liu, Chao He, Jie Cui, Qing Jiang et al. "Nanoprecipitates assisting subsurface cracking in high-strength steel under very high cycle fatigue." Scripta Materialia 224 (2023): 115112.





OPTIMUS 同軸TKD

SEM中納米尺度結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)研究的絕佳解決方案



布魯克是業(yè)界唯一具有同軸TKD 解決方案的公司。近年來布魯克再次提升了其同軸TKD 的儀器能力,全新的第二代TKD 配置獨(dú)特的磁場(chǎng)矯正模式可以輕松實(shí)現(xiàn)1.5 nm 的空間分辨率,同時(shí)顛覆性的磷屏設(shè)計(jì)支持類STEM ?級(jí)明場(chǎng)和暗場(chǎng)像的采集。升級(jí)的軟件功能豐富了原位實(shí)驗(yàn)的表征手段,也更加契合納米材料的分析表征。





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