1 前言

聯(lián)苯醚二酐是作為電子產(chǎn)品骨架基材的聚酰亞胺的新型高分子材料單體，用于生產(chǎn)聚酰亞胺產(chǎn)品及其復合材料、醫(yī)藥中間體等，是重要的有機原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、液晶材料等領(lǐng)域。通過微波消解方法對聯(lián)苯醚二酐進行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸（68%），過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品圖片

                                        樣品照片                                                微觀結(jié)構(gòu)

3.2 微波消解樣品

3.2.1 消解用酸

硝酸是重金屬消解Z常用的酸，也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。過氧化氫分解生成大量的活性氧，可以輔助氧化，我們首先選用硝酸和過氧化氫進行實驗。

稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸和 1mL 過氧化氫，靜置 30min 左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

消解結(jié)束后，待冷卻至室溫取出消解罐，消解液中有白色沉淀。

重新稱取樣品約 0.1g，加入 8mL 硝酸、1mL 過氧化氫和 2mL 氫氟酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照表一設置的參數(shù)進行微波消解，ZZ消解液澄清透明。

                                         未加氫氟酸                                             加氫氟酸

3.2.2 消解溫度

實驗溫度控制在 200 度左右，如果溫度過低，樣品消解不徹底，呈現(xiàn)出白色的渾濁。

3.2.3 取樣量

聯(lián)苯醚二酐在消解時會產(chǎn)生大量的二氧化碳，實驗壓力較高。實驗發(fā)現(xiàn)，當樣品取樣量在0.3g 左右的時候，消解壓力接近 3MPa。

4 結(jié)果與討論

聯(lián)苯醚二酐樣品，取樣量在 0.3g 以下，選用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的體系進行微波消解，在 200℃保溫 20min，樣品可消解至澄清透明。

注意事項

消解實驗結(jié)束后需要進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。如要增加取樣量，可添加預消解步驟。