近年來，食品中氯酸鹽和高氯酸鹽作為一類新型污染物，能抑制人體甲狀腺對碘的吸收，進而影響代謝和發(fā)育，危害人的健康，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒Z容易受到危害，不得不引起重視。

逗點生物采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS檢測茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量的方法，該法樣品處理簡單，檢測靈敏度高，可獲得出色的回收率（90%~110 %）及較低的RSD（＜5 %），適合于食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的定性定量分析。

實驗過程

1.1樣品提取

1.1.1茶葉

準確稱取粉碎后的茶葉1 g（精確至0.001g）試樣置于50 mL具塞離心管中，加入混合同位素內(nèi)標液，準確加入7.0 mL超純水，渦旋振蕩5 min，再準確加入13.0 mL甲醇，混勻，超聲提取10 min，振蕩提取30 min，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。

1.1.2 嬰幼兒配方奶粉

準確稱取2 g（精確至0.001 g）試樣置于50mL具塞離心管中，加入混合同位素內(nèi)標液，準確加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混勻，置于45 ℃水浴超聲20 min，渦旋振蕩5 min，再準確加入10.0 mL甲醇，混勻，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。

1.2樣品凈化

吸取約3.0 mL上述上清液，過HLB Lim固相萃取柱，棄去約1 mL流出液，收集續(xù)濾液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

儀器條件

2.1色譜條件

儀器：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源（ESI源）

色譜柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column

流動相：A：20mmol/L甲酸銨溶液 B：乙腈

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.5 mL/min

柱溫：室溫

進樣量：4 μL

表1 梯度洗脫程序

2.2質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI源）

檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）

氣簾氣（CUR）：35.0 psi

碰撞氣（CAD）：9 psi

離子化電壓（IS）：-4500 V

離子源溫度：500 ℃

噴霧氣（GS1）：55.0 psi

輔助加熱器（GS2）：55.0 psi

表2 組分名稱、特征離子及質(zhì)譜參數(shù)一覽表（*為定量離子）

實驗結(jié)果

表3  茶葉和嬰幼兒配方奶粉中高氯酸鹽和氯酸鹽實驗結(jié)果

圖1 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽與高氯酸鹽總離子流圖

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