摘要:本文介紹了采用氣體吸附技術對氧化鋁的比表面積、孔容、孔徑分布以及真密度等物理性能參數的表征。氧化鋁在礦業(yè)、制陶業(yè)和材料科學上又被稱為礬土,是一種高硬度化合物,因其高比表面積及多孔隙結構被廣泛應用于航天、電子、化學化工、醫(yī)藥、吸附、催化劑及其載體,以及陶瓷、機械及冶金等各個領域中。
冶金級氧化鋁。圖片來源:云南鋁業(yè)股份有限公司
https://ylgf.chinalco.com.cn/cpyfw/zycp/202011/t20201105_37545.html
氧化鋁(aluminium oxide)通常稱為“鋁氧”,是一種白色粉狀物,化學式Al2O3,是一種非常重要的金屬氧化物,熔點為2054℃,沸點為2980℃,在高溫下可電離的離子晶體,常用于制造耐火材料。工業(yè)氧化鋁是由鋁礬土(Al2O3·3H2O)和硬水鋁石制備,拜耳法是生產氧化鋁的主要方法,其產量約占全世界氧化鋁總產量的95%左右?,F(xiàn)已知氧化鋁有10多種同質異晶體,主要有3種晶型,即α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3,1300℃以上高溫時幾乎完全轉化為α-Al2O3,氧化鋁的分類見圖1所示:
圖1 氧化鋁的分類
氧化鋁的主要特點是具有多孔性、高分散性、絕緣性等特點,其形態(tài)可有餅狀、粉狀、晶塊狀以及球形顆粒狀。按活性分類有活性及非活性氧化鋁,活性氧化鋁具有抗破碎強度高,表面積適中、孔徑與孔隙可調、吸附性能好、表面酸性、熱穩(wěn)定性良好的特點,主要用在液體干燥、水質凈化、催化等領域。按粒徑尺寸可分為普通氧化鋁和納米氧化鋁,納米氧化鋁可提高體系的低溫韌性,降低體系燒結溫度,可用作陶瓷添加劑。高純氧化鋁是純度為99.99%以上的氧化鋁,常用于陶瓷和鋰電池隔膜以及集成電路和消費電子行業(yè)。
GB/T 24487-2022氧化鋁中規(guī)定了氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法,其中比表面積和孔結構的測定是氧化鋁物理性能重要的表征方法,其依據是GB/T6609.35-2009 氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第35部分:比表面積的測定,氮吸附法進行比表面積測定,下面就常見氧化鋁物理性能表征進行簡單介紹。
α-Al2O3晶型穩(wěn)定,粒度分布范圍窄、純度控制較簡單,比表面積低,具有耐高溫的惰性,但不屬于活性氧化鋁,幾乎沒有催化活性,經常用于制備各種耐火磚的耐高溫實驗儀器和研磨劑、阻燃劑等;高純α-氧化鋁是人造藍寶石、紅寶石的原料,也可用于鋰電池隔膜、功能陶瓷、精密拋光、熒光粉、陶瓷基板等高端領域。
應用于鋰電池隔膜的高純氧化鋁具有微孔調節(jié)、優(yōu)良的導熱性能、解決PP/PE材料導熱性差的作用,其物理性能技術指標要求比表面2 ~ 8m2/g,采用國儀精測F-Sorb X400CES系列和V-Sorb X800S系列比表面積測試儀對2種高純氧化鋁進行比表面積測定,BET比表面積分別為5.54 m2/g和2.03 m2/g,P/P0選點范圍在0.05 ~ 0.35之間,線性擬合度>0.999,截距均為正值,儀器自動化程度高,操作簡單便捷,測試效率高。
圖2 不同氧化鋁比表面積測試結果
(上圖:F-Sorb X400CES動態(tài)法測試,下圖:V-Sorb X800S靜態(tài)法測試)
活性氧化鋁是一類多孔性、高分散度的固體材料,有很大的比表面積,其微孔表面具備催化作用要求的諸如吸附性、表面活性、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性等特性,被廣泛的用作吸附劑、催化劑和催化劑載體。
由三水鋁石或拜耳石加熱脫水后得到的γ-Al2O3和由鋁酸鹽或鋁鹽或二者同時生產的擬薄水鋁石均稱為活性氧化鋁,目前氧化鋁材料的合成方法有模板法、溶膠-凝膠法、沉淀法、微加熱法、水熱法以及納米鑄造法等[1],研究人員通過不同條件和不同制備方法合成的氧化鋁具有不同的比表面積和孔體積,如圖3和圖4所示,采用V-Sorb X800系列比表面及孔徑分析儀進行測定,測試等溫線表明兩種氧化鋁材料主要為Ⅳ類等溫線,活性氧化鋁1#和活性氧化鋁2#的比表面積分別為144.35 m2/g和66.21 m2/g;Z可幾孔徑分別是5.73 nm,19.02 nm,表明兩種材料都是介孔結構的氧化鋁;此外,兩種氧化鋁材料的等溫線回滯環(huán)不同,表明孔的結構存在一定的差異。
圖3 活性氧化鋁1#的N2-吸脫附等溫線(上圖)和BJH孔徑分布圖(下圖)
圖4 活性氧化鋁2#的N2-吸脫附等溫線(上圖)和BJH-孔徑分布圖(下圖)
研究表明,在介孔氧化鋁分子篩骨架中引入少量其他金屬原子、陰離子或者陽離子可以改善表面酸堿性質、催化活性以及熱穩(wěn)定性,即通過浸漬法和原位合成法對介孔氧化鋁進行改性以提高其性能[2]。以下是采用V-Sorb X800系列比表面及孔徑分析儀對改性后的氧化鋁材料表征案例,合成氧化鋁以及合成氧化鋁負載金屬等溫線相似且主要為Ⅳ型等溫線,通過改性負載金屬的氧化鋁BET比表面積值從232.38 m2/g降低到206.75 m2/g,Z可幾孔徑由原來的6.55 nm增加到8.95 nm,結果表明改性氧化鋁的負載金屬改變了氧化鋁的比表面積值和孔徑結構。
圖5 氧化鋁的N2-吸脫附等溫線(上圖)和BJH-孔徑分布圖(下圖)
圖6 改性氧化鋁的N2-吸脫附等溫線(上圖)和BJH-孔徑分布圖(下圖)
如圖7所示,納米化合成氧化鋁微粉BET比表面積值增大到296.01m2/g ,Z可幾孔徑達到2.21nm,增大的比表面積和縮小的孔徑范圍顯示氧化鋁的吸附能力有了提高。
圖7 納米化氧化鋁的N2-吸脫附等溫線(上圖)和BJH-孔徑分布圖(下圖)
氧化鋁物理性能測定方法中除了對比表面積和孔徑分布表征外,還對松裝密度等做了規(guī)定,常見的表征還有氧化鋁真密度的測定,采用國儀精測G-DenPyc X900系列真密度測定儀對氧化鋁真密度進行測定,G-DenPyc X900系列真密度測定儀有不同大小體積的樣品管,滿足不同樣品量測試需求,測試速度快,可一次性測試3個樣品,測試精度高,結果如圖8所示,對不同氧化鋁的進行測試,真密度結果分別為3.30 g/ml和3.21 g/ml。
圖8 不同氧化鋁真密度測試結果
(上圖:大樣品管適宜樣品量多測試,下圖:小樣品管適宜樣品量少測試)
國儀精測V-Sorb X800系列比表面及孔徑分析儀采用靜態(tài)容量法測試原理,具備完全的自動化操作,人性化的操作界面,簡單易學。產品技術通過機械工業(yè)聯(lián)合會科技成果鑒定,被歐美高校、科研實驗室選購使用,獲得一致好評,樹立了優(yōu)良的國產品牌形象。
全自動比表面及孔徑分析儀V-Sorb X800系列
參考文獻:
[1] 李翔,新型孔結構氧化鋁的合成與催化性能研究 2013,4
[2] G. A. H. Mekhemer, A. K. H. Nohman, N. E. Fouad, et al.,Colloids Surf. A, 2000, 161, 439.
更多應用案例
請掃碼獲取完整報告PDF
關注我,了解更多行業(yè)資訊
延伸閱讀
戳底部“閱讀原文”,下載白皮書!
全部評論(0條)
掃描電鏡-國儀量子鎢燈絲掃描電鏡 SEM3300
報價:面議 已咨詢 730次
測井儀-國儀量子PumaLiD?隨鉆核磁測井儀
報價:面議 已咨詢 724次
順磁共振波譜儀-量子X波段連續(xù)波電子順磁共振波譜儀 EPR300
報價:面議 已咨詢 297次
教學實驗箱-國儀量子微弱信號檢測教學實驗箱
報價:面議 已咨詢 612次
電子順磁共振波譜儀-國儀量子X波段連續(xù)波電子順磁共振波譜儀 EPR200-Plus
報價:面議 已咨詢 643次
氣體吸附儀-量子高溫高壓氣體吸附儀H-Sorb X600系列標準型
報價:面議 已咨詢 260次
透射電鏡-量子場發(fā)射透射電子顯微鏡
報價:面議 已咨詢 524次
核磁共振波譜儀-量子核磁共振波譜儀 CAN400
報價:面議 已咨詢 249次
①本文由儀器網入駐的作者或注冊的會員撰寫并發(fā)布,觀點僅代表作者本人,不代表儀器網立場。若內容侵犯到您的合法權益,請及時告訴,我們立即通知作者,并馬上刪除。
②凡本網注明"來源:儀器網"的所有作品,版權均屬于儀器網,轉載時須經本網同意,并請注明儀器網(m.sdczts.cn)。
③本網轉載并注明來源的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點或證實其內容的真實性,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品來源,并自負版權等法律責任。
④若本站內容侵犯到您的合法權益,請及時告訴,我們馬上修改或刪除。郵箱:hezou_yiqi
參與評論
登錄后參與評論