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  • 氣體吸附技術(shù)在土壤膠體中表征應(yīng)用

    土壤是由多相物質(zhì)組成的復(fù)雜、多孔、疏松而分散的體系,而土壤膠體是指直徑在1-1000 nm之間的土壤顆粒,它是土壤中最細(xì)微的部分,表現(xiàn)出強(qiáng)烈的膠體的特征。

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摘要:土壤是由多相物質(zhì)組成的復(fù)雜、多孔、疏松而分散的體系,而土壤膠體是指直徑在1-1000 nm之間的土壤顆粒,它是土壤中最細(xì)微的部分,表現(xiàn)出強(qiáng)烈的膠體的特征。土壤膠體具有很高的表面活性,土壤膠體的表面類型、表面性質(zhì)與表面上發(fā)生的物理化學(xué)反應(yīng)是土壤膠體表面化學(xué)的主要研究?jī)?nèi)容。這其中土壤膠體的比表面積和孔徑結(jié)構(gòu)反映了土壤的分散程度以及持水能力等,同時(shí)也決定了土壤內(nèi)的水分隨溫度的相變規(guī)律,并影響不同狀態(tài)及過程的水分遷移特征。而不同土壤膠體的比表面積和孔徑分布有很大的差異,因而土壤膠體的比表面積和孔徑的準(zhǔn)確測(cè)定可為研究土壤特性、進(jìn)行土壤改良及科學(xué)管理提供重要的依據(jù)。

國(guó)儀量子為助力“土壤三普”,針對(duì)于土壤膠體的比表面積及孔徑分布的測(cè)量帶來了整體的解決方案,通過氣體吸附技術(shù)來實(shí)現(xiàn)不同土壤膠體快速高效測(cè)量和分析,產(chǎn)品具有結(jié)果準(zhǔn)確、性價(jià)比高、自動(dòng)化操作簡(jiǎn)單易學(xué)等諸多優(yōu)勢(shì)。

關(guān)鍵詞:土壤膠體,比表面積,孔徑分布,氣體吸附技術(shù)


1. 氣體吸附技術(shù)簡(jiǎn)介

氣體吸附技術(shù)作為對(duì)固體材料的比表面積、孔徑分布、表面性質(zhì)等參數(shù)的分析的必備手段,在物理、化學(xué)、材料、生物、環(huán)境等學(xué)科中得到日益廣泛的應(yīng)用。氣體吸附技術(shù)主要分為物理吸附和化學(xué)吸附兩大類。通常使用物理吸附技術(shù)來確定固體材料的比表面積、孔徑分布、孔隙度等信息。其測(cè)試的原理是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定壓力下,被測(cè)樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并存在確定的平衡吸附量。


2. 比表面積和孔徑簡(jiǎn)介

2.1 比表面積

比表面積指單位質(zhì)量物料所具有的總面積(m2/g) ,分外表面積和內(nèi)表面積,主要是用來表征粉體材料顆粒表面積和內(nèi)含孔體積大小的物理性能參數(shù);其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。

氣體吸附法測(cè)定比表面積的基本原理是測(cè)算出某種氣體吸附質(zhì)分子在固體表面形成完整單分子吸附層的吸附量,然后再乘以每個(gè)分子的覆蓋面積即得到樣品的總表面積。

 

2.2 孔徑

根據(jù)國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)(IUPAC),將孔徑分為:微孔:孔徑< 2nm,活性炭、沸石、分子篩會(huì)有此類孔;介孔/中孔:孔徑2~50nm,多數(shù)超細(xì)粉體屬這一范圍;大孔:孔徑> 50nm,F(xiàn)e304、硅藻土等含此類孔。

氣體吸附法測(cè)定孔徑以及孔徑分布利用的是毛細(xì)冷凝現(xiàn)象和體積等效交換原理,即將被測(cè)孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。


3. 土壤膠體中檢測(cè)應(yīng)用案例

3.1 樣品預(yù)處理

由于比表面積和孔徑的測(cè)定與顆粒的外表面密切相關(guān),且吸附法測(cè)定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測(cè)顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關(guān)重要。樣品預(yù)處理的目的主要是讓被非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來,以便測(cè)試過程中有利于吸附質(zhì)分子的表面吸附,一般的樣品測(cè)定前都需進(jìn)行預(yù)處理,處理的方法依測(cè)定的樣品特性進(jìn)行選擇。

一般情況下,大多數(shù)樣品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃常壓下的烘干即可達(dá)到此目的,這樣有利于簡(jiǎn)化操作流程。對(duì)于含微孔類的或吸附特性很強(qiáng)的樣品,常溫常壓下就很容易吸附雜質(zhì)分子,或是在制造過程中導(dǎo)致其表面吸附很多其它分子,通常情況下有必要在真空條件下進(jìn)行脫氣處理,有時(shí)還必須在預(yù)處理過程中通入惰性保護(hù)氣氛,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附??傊?,樣品預(yù)處理的目的是使樣品表面變得潔凈,以確保比表面積及孔徑測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

 

3.2 比表面積表征

以下是不同土壤膠體的比表面積測(cè)試的結(jié)果,測(cè)試前,樣品均在150℃真空

條件下加熱180分鐘進(jìn)行充分的脫氣處理。從圖1的BET比表面積擬合曲線可得到樣品1和樣品2的比表面積分別為:112.8 m2/g和47.9 m2/g。從測(cè)試結(jié)果可知樣品1的比表面積是樣品2的2.3倍,表明樣品1的顆粒粒徑要更小,且保水性要更好,但透氣性減弱。

 

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圖1 樣品1和樣品2的比表面積測(cè)試擬合曲線

 

3.3 孔徑及孔徑分布表征

從圖2樣品的N2吸附-脫附等溫線可以看出來樣品1和樣品2中均存在較多的微孔,表明兩種土壤膠體均能保持大量的水分。此外,從N2吸脫-附等溫線還可看出吸附分支和脫附分支未完全重合,即存在滯后環(huán)。根據(jù)滯后環(huán)的類型,可歸為H3型滯后環(huán),這種滯后環(huán)曲線一般有兩個(gè)不同的特征:(i)吸附分支類似于Ⅱ型等溫吸附線;(ii)脫附分支的下限通常位于氣穴引起的P/P0壓力點(diǎn)。H3 型滯后環(huán)是片狀顆粒的非剛性聚集體的一個(gè)典型特征。

 

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圖2 樣品1和樣品2的N2吸附-脫附等溫線

 

從圖3樣品的BJH介孔孔徑分布圖來看,樣品1基本沒有介孔。樣品2含有少量介孔結(jié)構(gòu),且中值孔徑為2.54 nm。

 

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圖3 樣品1和樣品2的BJH介孔孔徑分布圖

 

從圖4樣品的SF微孔孔徑分布圖以及N2吸脫附等溫線圖來看,樣品1存在較為均一的微孔結(jié)構(gòu),中值孔徑為0.58 nm;樣品2含有微孔結(jié)構(gòu)但分布不均,中值孔徑為0.83 nm。

 

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圖4 樣品1和樣品2的SF微孔孔徑分布圖

 

通過以上對(duì)兩種土壤膠體的比表面積測(cè)量和孔徑分布的分析,我們可以看出不同土壤膠體的表面積有很大的差異,且孔徑的分布也會(huì)有所不同。所以,對(duì)于土壤膠體的比表面積和孔徑分布的準(zhǔn)確測(cè)量和分析,可為研究土壤特性、進(jìn)行土壤改良及科學(xué)管理提供重要的依據(jù)。


4. V-Sorb 2800TP系列比表面及孔徑分析儀

國(guó)儀精測(cè)V-Sorb 2800TP系列比表面及孔徑分析儀采用靜態(tài)容量法測(cè)試原理,具備完全的自動(dòng)化操作,操作界面人性化,簡(jiǎn)單易學(xué)。同時(shí)產(chǎn)品技術(shù)通過機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)科技成果鑒定,一致評(píng)定達(dá)到較高水平。產(chǎn)品被歐美高校科研實(shí)驗(yàn)室選購(gòu)使用,獲得一致好評(píng),樹立了優(yōu)良的國(guó)產(chǎn)品牌形象。

 

儀器具體功能如下:吸脫附等溫線;BET比表面積、Langmuir比表面積、外比表面積(STSA)測(cè)定;真密度測(cè)定;BJH介孔大孔孔容積及孔徑分布分析;t-plot法、DR/DA、MP法、HK、SF微孔孔容積及孔徑分布分析;可用于N2、Ar、Kr、CO2等氣體的吸附測(cè)試。

 

V-Sorb 2800TP系列具備完全的自動(dòng)化操作,操作界面人性化,簡(jiǎn)單易學(xué)。通過采用合資或進(jìn)口零配件,大大提高了產(chǎn)品可靠性和使用壽命。同時(shí) V-Sorb 2800TP的高性價(jià)比有效保障了用戶的投資利益,靈活的產(chǎn)品配置可滿足用戶的多樣化需求。

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全自動(dòng)比表面及孔徑分析儀V-Sorb 2800TP型


標(biāo)簽:全自動(dòng)比表面及孔徑分析儀V-Sorb 2800TP

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