本方法介紹了用于元素分析的涂料樣品制備方法。

使用speedwave XPERT消化DAK-100高壓消解罐中的樣品。在消解過(guò)程中，通過(guò)無(wú)接觸式溫度傳感器控制反應(yīng)溫度，保證有效消解。

設(shè)備

主機(jī)：speedwave XPERT

消解罐：DAK-100X

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

樣品量：250mg

樣品制備：用2.5ml稱量杯稱重樣品，并放入消解罐內(nèi)

試劑：6 ml HNO₃ (65%), 1 ml H₂O₂ (35%), 0.5 ml HF (40%)

操作步驟

1、在消解罐中加入稱量的樣品和相應(yīng)的試劑

2、小心地?fù)u動(dòng)消解罐或用干凈的PTFE攪拌棒攪拌均勻

3、消解罐需放入通風(fēng)櫥中進(jìn)行30分鐘的預(yù)反應(yīng)

4、按照說(shuō)明要求，密封并關(guān)閉消解罐

5、啟動(dòng)設(shè)定程序開(kāi)始消解

6、待消解罐冷卻至室溫后，請(qǐng)小心開(kāi)啟

7、將樣品轉(zhuǎn)移到離心管中，并稀釋至25 ml

溫度程序

結(jié)果

澄清無(wú)色的消解溶液

注意

1、為了避免產(chǎn)生泡沫和飛濺，請(qǐng)等到消解罐冷卻至室溫(約20分鐘)后打開(kāi)。由于在消化過(guò)程中產(chǎn)生大量的煙霧，請(qǐng)將消解罐放入通風(fēng)櫥，并佩戴手套、眼鏡或防護(hù)服。

2、此應(yīng)用僅作為指導(dǎo)參考，可能需要針對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行優(yōu)化。

3、程序的壓力值低于消解罐及爆破片的壓力限制。

4、該方法概述了4個(gè)樣品。當(dāng)使用更多或更少的樣品時(shí)，每個(gè)樣品需增加或減少10%的功率。Z小功率是40%。

5、為了避免對(duì)分析時(shí)所用的玻璃器皿造成損害，建議使用飽和的H₃BO₃溶液來(lái)混合過(guò)量的HF。另一種方法是利用蒸發(fā)裝置蒸發(fā)HF，得到濃縮酸溶液。如果過(guò)濾掉硅酸鹽沉淀，可以避免使用HF。